[发明专利]一种有机农业产品的农药残留快速检测方法在审
| 申请号: | 201811153762.X | 申请日: | 2018-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN109239174A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 陈长军 | 申请(专利权)人: | 广西乐业康辉生态养殖专业合作社 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N1/40 |
| 代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 谭连香 |
| 地址: | 533200 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电流信号 有机农业产品 农药残留 快速检测 农药 方波阳极溶出伏安法 电化学工作站 农药残留检测 丝网印刷电极 检测灵敏度 有机农产品 定量检测 乙酰胆碱 检测 国标 涡旋 制备 过滤 限量 超标 浓缩 | ||
1.一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、向有机农业产品样品中加入去离子水浸泡,然后加入冰醋酸-乙腈溶液、无水硫酸镁、氯化钠和乙酸钠,依次进行涡旋和离心处理;
步骤2、取步骤1的上清液,加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管,依次进行涡旋和离心处理;
步骤3、取步骤2的上清液于旋转蒸发仪内浓缩,用正己烷-丙酮混合溶剂定容后过滤,取得滤液;
步骤4、通过金属离子与有机配体作用,合成原位包覆有乙酰胆碱酯酶的配位聚合物材料;
步骤5、在丝网印刷电极表面滴加聚酰胺-胺型树枝状高分子水溶液,使电极表面形成一层薄膜;
步骤6、通过戊二醛偶联的方式,将步骤4获得的配位聚合物材料共价修饰到步骤5的电极上;
步骤7、将步骤6制备的丝网印刷电极与便携式电化学工作站相连,通过方波阳极溶出伏安法检测农药加入前、后乙酰胆碱电流信号的变化,根据农药浓度与电流信号变化值之间的关系完成定量检测,以获得农药浓度与电流信号的关系;
步骤8、将步骤3的滤液用步骤7的方式,通过方波阳极溶出伏安法检测滤液加入前、后乙酰胆碱电流信号的变化,获得滤液此时的电流信号,再根据步骤7所知农药浓度与电流信号关系以及国标中对农药的限量,可判断出该有机农产品农药残留是否超标。
2.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:在步骤1中,所述冰醋酸-乙腈溶液的浓度为1.5-2.5wt%,所述冰醋酸和所述乙腈的体积比为1:(105-120)。
3.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:在步骤2中,所述涡旋的时间为3-5min,所述离心的转速为5000-6000r/min,离心时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:在步骤3中,所述上清液与所述正己烷-丙酮混合溶剂的体积比为(1.5-2.5):1。
5.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:步骤4中,所述金属离子为Cu2+、Zn2+或者PtCl62-中其中的任意一种;所述有机配体为2,4-二巯基-5,6-二氨基嘧啶、2,5-二氨基-1,4-苯二硫醇二盐酸盐或者2,5-二巯基对苯二甲酸其中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:步骤5中,所述聚酰胺-胺型树枝状高分子溶液浓度为1%,体积为5μL。
7.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:步骤6中,所述戊二醛的浓度为3%。
8.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:步骤7中,所述便携式电化学工作站反应体系中,所用底物为乙酰胆碱,其浓度为2%。
9.根据权利要求1所述的一种有机农业产品的农药残留快速检测方法,其特征在于:步骤7中,农药加入10-15min后再进行乙酰胆碱电流信号检测。
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