[发明专利]测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法

说明书

本发明公开了一种测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，包括以下步骤：采用液相色谱‑串联质谱联用仪测定待测液中烯啶虫胺浓度，并计算待测中药中烯啶虫胺残留量，液相色谱‑串联质谱联用仪的测定条件为：液相色谱柱采用Eclipse plus C18色谱柱，规格为柱长150mm，柱内径2.1mm，颗粒内径3.5μm；液相流动相采用2mM醋酸铵水溶液和甲醇；串联质谱仪采集选择多反应监测正模式扫描模式，扫描离子对为271.1225.2，271.1126.0，271.156.1，其中，离子对271.1225.2用于定量。本发明具有有效剔除中药中的重金属、非水溶性药用成分对中草药中烯啶虫胺含量检测影响的有益效果。

技术领域

本发明涉及烯啶虫胺检测领域。更具体地说，本发明涉及一种测定中草药中烯啶虫胺 杀虫剂残留量的方法。

背景技术

烯啶虫胺杀虫剂为新烟碱类杀虫剂，具有高效、低毒、内吸和无交互抗性四大优点， 被广泛的用于中草药病虫害的防治，进一步环境污染、及加工储存运输过程中引起的再次 污染，共同造成中草药烯啶虫胺残留，烯啶虫胺主要作用于昆虫神经，对昆虫的轴状突触 受体具有神经阻断作用，其对人体健康特别是神经发育和功能也会存在严重的危害，2014 年8月开始实施的GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》(简称GB 2763-2014)对油 料和油脂及水果等食品明确规定了烯啶虫胺最大残留限量要求，进一步说明烯啶虫胺残留 对人体危害，烯啶虫胺化学结构式如下：

纯品为浅黄色结晶体，熔点83-84℃，密度1.40(26℃)。 蒸气压1.1×10-9Pa(25℃)。溶解度(g/L、20℃)：水(pH＝7)840、氯仿700、丙酮290、二甲 苯4.5。

对于烯啶虫胺残留量的检测，已经有一些相关的报道。如用带碱热离子检测器或高灵 敏度氮磷检测器(CPMA及CPMF)的气相色谱仪、高效液相色谱法、高效液相色谱-质 谱(或串联质谱)法、及气相色谱-质谱法测试其残留量等，但是目前这些方法针对的样 品基质仅涉及蔬菜(如甘蓝)、水果(如苹果、桔子等)或土壤，并没有针对中草药中烯 啶虫胺残留量检测的相关文献报道。然而，由于中药基质复杂，中药中的重金属、药用成 分均对检测产生很大的干扰，申请号为2015106131877，名称为一种测定中草药中烯啶虫 胺杀虫剂残留量的方法的发明专利公开了使用液相色谱-串联质谱联用仪进行检测，但是 其并未有效从源头解决中药基质因含有重金属、及药用成分而导致的检测不准确的问题， 如何在较少(可忽略)影响烯啶虫胺提取检测的情况下，有效剔除中药中的重金属、药用 成分对后期检测的影响是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，有效剔 除中药中的重金属、非水溶性药用成分对中草药中烯啶虫胺含量检测影响。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种测定中草药中烯啶虫胺杀虫 剂残留量的方法，包括：

S1、按照质量比为1:2取黄豆、及甜菜分别置于干燥箱中干燥后混合，研磨得混合粗 粉，向混合粗粉中加入混合粗粉总质量8倍量的甲醇，控制温度为58-62℃提取40-50min， 过滤得第一滤液和第一滤渣，向第一滤渣中加入混合粗粉总质量8倍量的水，水煮30min 后过滤得第二滤液和第二滤渣，向第二滤渣中加入混合粗粉总质量8倍量的甲醇/水混合 液，控制温度为58-62℃提取40-50min，过滤得第三滤液，混合第二滤液和第三滤液后浓 缩干燥得浓缩物，将浓缩物溶于第一滤液中，高压汞灯照射第一滤液1-1.2h，得照射液，照射液中加入混合粗粉质量5％的氧化石墨烯，搅拌后静置3-4h，过滤浓缩干燥得黄豆甜菜提取物；