[发明专利]测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法

权利要求书

1.测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按照质量比为1:2取黄豆、及甜菜分别置于干燥箱中干燥后混合，研磨得混合粗粉，向混合粗粉中加入混合粗粉总质量8倍量的甲醇，控制温度为58-62℃提取40-50min，过滤得第一滤液和第一滤渣，向第一滤渣中加入混合粗粉总质量8倍量的水，水煮30min后过滤得第二滤液和第二滤渣，向第二滤渣中加入混合粗粉总质量8倍量的甲醇/水混合液，控制温度为58-62℃提取40-50min，过滤得第三滤液，混合第二滤液和第三滤液后浓缩干燥得浓缩物，将浓缩物溶于第一滤液中，高压汞灯照射第一滤液1-1.2h，得照射液，照射液中加入混合粗粉质量5％的氧化石墨烯，搅拌后静置3-4h，过滤浓缩干燥得黄豆甜菜提取物，其中，甲醇/水混合液中甲醇和水的体积比为1:1；

S2、取待测中药置于干燥箱中干燥后研磨得中药粗粉，向中药粗粉中加入其总质量8倍量的水，煎煮提取三次，每次煎煮40min，混合三次煎煮提取的煎煮液，浓缩至煎煮液总体积的1/3，得浓缩液，向浓缩液中加入待测中药总质量6％的氧化石墨烯，搅拌后静置3-4h，过滤得吸附氧化石墨烯，向吸附氧化石墨烯中加入待测中药总质量4倍量的乙腈溶液，震荡浸泡1h后，控制温度为50-60℃超声提取1h，过滤得第一洗脱液和洗脱氧化石墨烯，向洗脱氧化石墨烯中加入待测中药总质量4倍量的乙腈/甲醇混合液，震荡浸泡1h后，控制温度为50-60℃超声提取1h，过滤得第二洗脱液，第二洗脱液浓缩干燥后加入第一洗脱液中搅拌溶解并浓缩得预处理待测液，其中，乙腈/甲醇混合液中乙腈和甲醇的体积比为1:1；

S3、将黄豆干菜提取物加入预处理待测液中，以120-200r/min搅拌30min后静置30min，加入待测中药总质量4％的阳离子交换树脂，以120-200r/min搅拌30min后静置30min，过滤后得待测液，其中，每1重量份的待测中药提取的预处理待测液中加入每1重量份的混合粗粉提取的黄豆甜菜提取物；

S4、采用液相色谱-串联质谱联用仪测定待测液中烯啶虫胺浓度，并计算待测中药中烯啶虫胺残留量。

2.如权利要求1所述的测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，还包括：标准溶液配置：称取0.0200g烯啶虫胺与50mL的容量瓶中用乙腈定容至刻度，得质量浓度为0.4mg/mL标准母液，再用乙腈逐级稀释成质量浓度为0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL、0.70μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL的标准溶液；

采用液相色谱-串联质谱联用仪测定标准溶液中烯啶虫胺浓度，以标准溶液的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

3.如权利要求1所述的测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，步骤S1中甲醇/水混合液中甲醇和水的体积比为1:1。

4.如权利要求1所述的测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，步骤S2中乙腈/甲醇混合液中乙腈和甲醇的体积比为1:1。

5.如权利要求1所述的测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，待测液使用前过0.20μm的聚四氟乙烯滤膜。

6.如权利要求1所述的测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱联用仪的测定条件为：液相色谱柱采用Eclipse plus C18色谱柱，规格为柱长150mm，柱内径2.1mm，颗粒内径3.5μm；

液相流动相采用2mM醋酸铵水溶液和甲醇；

串联质谱仪采集选择多反应监测正模式扫描模式，扫描离子对为271.1225.2，271.1126.0，271.156.1，其中，离子对271.1225.2用于定量。