[发明专利]有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰‑N‑笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂、加入笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶尽反应器内的空气，20℃条件下，在1h内滴加二苯基氯化膦，限定反应物料的摩尔比为二苯基氯化膦∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶1∶1‑1∶1.2∶1，控制滴加温度不高于50℃，滴加完毕后升温至80‑110℃，回流反应4‑6h，之后冷却过滤，用水洗涤，真空干燥得微黄色固体二苯基亚膦酰‑N‑笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂，其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，具体涉及一种二苯基亚膦酰-N-1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

随着社会经济的不断进步、阻燃技术的发展，阻燃剂和阻燃高分子材料在预防减少火灾方面充分发挥了重要的作用。随着人民生活水平的不断提高，对高性能阻燃材料的需求也越来越高。目前，虽然阻燃技术得到了快速的发展，阻燃剂无论品种和数量都非常丰富，但还不能满足人们日益增长的需求，同时与国外发达国家还存在一定的差距。

本发明公开了一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法。本发明是以稳定的笼状磷酸酯胺和二苯基氯化磷为原料，一步法制备该化合物，工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂，具有含磷量高、稳定性好、阻燃效能高、与材料相容性好等优点，因此，本发明阻燃剂有非常好的应用前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物的制备方法，该方法为一步反应，工艺简单，操作方便，设备投资少，易于规模化生产，其技术方案如下：

该方法为：

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、接有干燥管的高效回流冷凝装置的反应器，加入适量有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶反应器内的空气，在20℃条件下，开始滴加二苯基氯化膦，以滴加速度控制滴加反应温度不高于50℃，控制反应物料的摩尔比为二苯基氯化膦∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶1∶1-1∶1.2∶1，滴加完毕后升温至80-110℃回流反应4-6h，之后冷却过滤，用水洗涤，真空干燥得微黄色固体二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺。

如上所述的一定量的有机溶剂为苯甲醚、二氧六环、二乙二醇二甲醚、二氯乙烷或乙腈，其用量体积毫升数为笼状磷酸酯胺质量克数的10-15倍。

如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：

本发明有机膦但阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺为微黄色固体，产品收率为90.4％-90.4％，分解温度：292±5℃℃。其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂，该有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：