[发明专利]有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811145923.0 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109180731A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 张刚;沈敏杰;魏怀鑫;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5399;C08K5/3492;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 笼状磷酸酯 二苯基 阻燃剂 滴加 亚膦 制备 二苯基氯化膦 胺化合物 三乙胺 有机膦 氮气 本发明化合物 协同阻燃剂 反应物料 回流反应 有机溶剂 反应器 玻璃钢 聚氨酯 聚烯烃 聚酰胺 摩尔比 微黄色 聚酯 磷氮 洗涤 过滤 冷却 | ||
【权利要求书】：
1.一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、接有干燥管的高效回流冷凝装置的反应器，加入适量有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶反应器内的空气，在20℃条件下，开始滴加二苯基氯化膦，以滴加速度控制滴加反应温度不高于50℃，控制反应物料的摩尔比为二苯基氯化膦∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶1∶1-1∶1.2∶1，滴加完毕后升温至80-110℃回流反应4-6h，之后冷却过滤，用水洗涤，真空干燥得微黄色固体二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺；
如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：
3.根据权利要求2所述的一种有机膦氮阻燃剂二苯基亚膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的一定量的有机溶剂为苯甲醚、二氧六环、二乙二醇二甲醚、二氯乙烷或乙腈，其用量体积毫升数为笼状磷酸酯胺质量克数的10-15倍。
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