[发明专利]一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法在审
| 申请号： | 201811144815.1 | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109283269A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 惠爱玲;陈婧超;徐涛;张文成;吴泽宇 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生物碱 倍半萜类生物碱 生物碱类物质 液质联用技术 固相萃取柱 初步分析 分析检测 关系研究 理论基础 起始原料 气质联用 酸碱调节 酸性乙醇 液液萃取 液质联用 总生物碱 粗提物 粗提液 结合液 特征性 色谱 分析 研究 | ||
1.一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将霍山米斛鲜条洗净并沥去表面水分，切成长度1cm米斛段，置于真空冷冻干燥机中进行冻干处理，冻干后粉碎至90-110目；
（2）将冻干米斛粉，加入20-40倍质量提取溶剂，75-85℃加热提取3-5次，合并提取液，减压浓缩至原体积1/3-1/5，得到米斛粗提液；
（3）将上述粗提液加盐酸调pH为0.5-4，二氯甲烷提取2-3次脱脂，脱脂后提取液加氨水调pH 9-10，氯仿反复萃取3-5次，合并氯仿提取液，经水洗、减压浓缩后得霍山米斛生物碱粗提物，分别进行液相色谱、气质联用、液质联用初步分析生物碱组成；
(4）将步骤（3）所得霍山米斛生物碱粗提物，2% H3PO4溶液溶解、过滤上样，过PCX固相萃取柱，依次以甲醇/乙腈溶液及不同浓度的含碱溶液洗脱，分别收集洗脱液，经脱盐处理，浓缩干燥得到霍山米斛特征生物碱组分，再次进行液质联用分析确认。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2）中提取溶剂可选择pH 为3的70%乙醇溶液、氨水-氯仿以及95%乙醇。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2）中提取溶剂为pH为3的70%乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（3）中粗提液加盐酸调pH为1-2。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（3）中氯仿提取液合并后水洗至中性。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（4）中洗脱液选择1：1甲醇/乙腈溶液或2-7% NH3·H2O的1：1甲醇/乙腈溶液。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（4）中洗脱液选择5-7% NH3·H2O的1：1甲醇/乙腈溶液。
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