[发明专利]提纯三氯氢硅的方法

说明书

本发明公开了一种提纯三氯氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；S2，对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及S3，将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。应用本发明的技术方案，采用反应精馏工艺，将原料中的低氯含量的甲基氯硅烷通过反应转化为高氯含量的甲基氯硅烷，同时，将B、P等转化为高沸点络合物，再通过精馏进行分离，最终得到高纯的三氯氢硅。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种提纯三氯氢硅的方法。

背景技术

高纯三氯氢硅是改良西门子法生产电子级多晶硅的原材料，电子级多晶硅进一步用于集成电路晶圆制造，另外，在芯片制造工艺中，高纯三氯氢硅也用于外延沉积硅基材料，因此，对三氯氢硅的纯度和杂质有很高的要求。目前，三氯氢硅主要通过金属硅与HCl直接合成，或者在多晶硅还原过程中会产生四氯化硅副产物，使用金属硅与HCl和四氯化硅反应生成三氯氢硅，在反应过程中，从原料端会引入碳、B、P及金属杂质，必须将上述杂质去除，否则会通过原料进入到电子级多晶硅中。碳的存在对多晶硅中的碳含量影响很大，碳可与氧作用，也可与间隙原子和空位结合，以条纹形态存在于硅晶体中。当碳浓度超过其固溶度时，会有微小的碳沉淀生成，影响器件的击穿电压和漏电流。在拉单晶过程中，如果碳浓度超过其饱和浓度，会有SiC颗粒形成，导致多晶体的形成。B、P等是以施主杂质和受主杂质形态存在与高纯硅中，在制造晶圆时容易诱导晶体产生缺陷，从而影响芯片的品质和成品率。金属杂质的存在主要影响晶体硅的电阻率和少子寿命。

碳在三氯氢硅中主要以甲基氯硅烷和甲基硅烷形式存在，例如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基硅烷、一甲基硅烷、三甲基硅烷等，其中由于甲基二氯硅烷与三氯氢硅的沸点接近，通过精馏提纯难度较大，产品中碳的含量主要以甲基二氯硅烷形式存在。

B、P等施主杂质和受主杂质存在形式多样，通过查询文献可能是BCl₃、B_mH_n、CH₃BCl₂、(CH₃)₃BCl₂、PCl₃、P_mH_n、(CH₃)₂PH、POCl₃、PCl₅等，目前研究多采用精馏和吸附的方法除去，但是因存在形式较大，部分与三氯氢硅沸点接近，另外，系统多选用活性炭、功能树脂和硅胶等进行除杂，但是因选择性差，吸附下限高，最终产品中杂质仍处于较高的水平。

发明内容

本发明旨在提供一种提纯三氯氢硅的方法，以解决现有技术中三氯氢硅杂质含量较高的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种提纯三氯氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；S2，对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及S3，将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。

进一步地，氯气的添加摩尔量为三氯氢硅原料中甲基氯硅烷摩尔量的2～50倍，氧气加入摩尔量为三氯氢硅原料中施主和受主杂质摩尔量的2～50倍。

进一步地，步骤S1中反应温度为20～60℃，压力为0.1MPa～2.0MPa。

进一步地，步骤S1中反应温度为35℃，压力为0.3MPa。

进一步地，光源的有效光的波长对应氯气Cl-Cl键的吸收波长。

进一步地，光源为低压汞灯、高压汞灯或氙气灯。

进一步地，精馏塔的塔顶压力为5KPa～200KPa，温度为33～68℃。