[发明专利]一种沙坦类降压药重要中间体2-氰基-4’-溴甲基联苯的制备方法

权利要求书

1.一种如式II所示的2-氰基-4’-溴甲基联苯的制备方法，其特征在于：所述方法具体按照如下方法进行制备：

以式I所示2-氰基-4’-甲基联苯为原料，以溴素作为溴源，双氧水作为氧化剂，在自由基引发剂的作用下，在有机溶剂中混合均匀得到混合物，然后在所述的混合物加入水密封，在光照条件下，在25℃～100℃反应TLC检测原料基本转化完全后，得到反应混合液经后处理制得式II所示的2-氰基-4’-溴甲基联苯；所述的式I所示2-氰基-4’-甲基联苯、溴素、双氧水及自由基引发剂的物质的量之比为1:0.54～0.6：0.81～0.9：0.005；所述的自由基引发剂为N-羟基取代邻苯二甲酰亚胺或其类似物；所述水的加入量以恰好能密封所述的混合物为准；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为下列之一：N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N,N’-二羟基均苯四酸亚胺、N-羟基邻磺酰苯甲酰亚胺、N-乙酰基邻苯二甲酰亚胺或3-吡啶甲基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为下列之一：N-羟基邻苯二甲酰亚胺。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙腈或环己烷。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂的加入量以所述的2-氰基-4’-甲基联苯的质量计为3～6ml/g。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的光源为8w LED灯。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应时间为2～6h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应混合液后的处理方法为：反应结束后，向所述的反应混合液中加亚硫酸钠水溶液洗去剩余溴素和双氧水，静止分层后水层用所述的反应过程的有机溶剂再萃取两遍，合并有机相，蒸去溶剂后，用甲苯重结晶得到目标产物2-氰基-4’-溴甲基联苯。