[发明专利]一种高韧性炭气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及无机材料制备技术领域，具体涉及一种高韧性炭气凝胶的制备方法。本发明首先以苎麻为原料制得苎麻纤维，将水热处理后的苎麻纤维与硅酸钠溶液共混反应得到改性苎麻炭纤维，即为高韧性炭气凝胶，本发明首先以苎麻为原料得到苎麻纤维，再将苎麻纤维碱液处理，使得苎麻纤维的弹性回复性能增强、韧性提升、卷曲和勾强性提高、抱合力增强，提高了苎麻纤维的耐磨性，以异丙醇作为烷化剂，大大增强了膨化能力，改善了目前存在的炭气凝胶材料会发生收缩的缺陷，将制得的原硅酸溶液加热反应生成纳米二氧化硅，纳米二氧化硅能提高炭气凝胶的抗老化、强度和耐化学性能，所使用的原料没有毒性，符合环保要求，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，具体涉及一种高韧性炭气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是由纳米级胶体粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固体材料，也是目前合成材料中最轻的凝聚态材料。其独特的开放性纳米级多孔结构和连续的三维网络，使之具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率，表现出强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗及低折射率等特性，因此气凝胶已成为良好的催化剂及其载体、吸附剂及气体过滤材料。

传统的气凝胶材料有氧化硅、氧化铝、氧化硅-氧化铝、间苯二酚-甲醛（RF）和炭气凝胶等，其中炭气凝胶是一种具有交联状结构的轻质纳米多孔材料，其空隙率高、比表面积大、密度变化范围广、结构可调，在高温隔热、电极材料、催化剂、废水处理和靶材料等领域具有广阔的应用前景，已成为气凝胶领域近年来的研究热门。

现有的炭气凝胶制备方法一般以间苯二酚-甲醛体系、苯酚-甲醛体系或苯酚-糠醛体系为基本原料，然后在碳酸钠、醋酸镁或六次甲基四胺的碱性催化下发生缩聚反应，经凝胶老化、溶剂交换和超临界干燥处理后制得RF气凝胶，最后在惰性气氛下进行高温炭化处理得到能够保持其三维网状结构的炭气凝胶。整个制备过程周期长、成本高，不利于工业生产，且超临界干燥和高温裂解过程中由于炭气凝胶骨架的部分坍塌会导致材料发生收缩，而导致材料的尺寸不易控制。由于炭气凝胶多呈单一块状，还存在弹性极差和不宜加工等缺陷。另外，目前制备炭气凝胶的原料几乎均为毒性强烈的化学品，如苯酚、六次甲基四胺和乙腈等，容易对环境造成较大污染，在一定程度上限制了炭气凝胶的发展和应用。

现有方法制备的炭气凝胶存在强度低，脆性大，多孔结构不易控制等问题，而且，传统方法炭气凝胶的制备方法周期长，成本高，毒性大。因此，研制出低成本、短制备周期、高均质性的炭气凝胶具有重要意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前存在的炭气凝胶材料容易发生收缩、弹性差、所使用的原料对环境会造成较大污染的缺陷，提供了一种高韧性炭气凝胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高韧性炭气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取苎麻叶放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.5～2.8MPa，保压40～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到苎麻纤维；

（2）将上述苎麻纤维、氢氧化钠溶液以及异丙醇溶液放入搅拌机中，以600～800r/min的转速搅拌15～20min，得到改性苎麻纤维；

（3）将改性苎麻纤维放入高压釜中，设置高压釜中温度以及压力，水热炭化反应2～3h，反应结束后出料，得到改性苎麻炭纤维；

（4）将上述改性苎麻炭纤维放入烧杯底部，向烧杯中加入硅酸钠溶液，再向烧杯中加入盐酸，调节pH为4～5，得到混合液；

（5）将上述得到的混合液倒入反应釜中，搅拌反应1～2h，反应结束后，出料，放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h后出料，即得高韧性炭气凝胶。

步骤（1）所述的蒸汽的温度为200～250℃。