[发明专利]一种钌的Schiff碱配合物的制备方法及其抗肿瘤的应用在审
申请号: | 201811133779.9 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109053816A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 季晓晖;卢久富;靳玲侠;葛红光;郑楠;赵蔡斌;王芹 | 申请(专利权)人: | 陕西理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 723001 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 配合物 制备 抗肿瘤活性 恒定搅拌 混合溶剂 抗肿瘤 应用 高压反应釜 化合物溶解 晶型稳定性 抗肿瘤药物 后处理 程序控制 叠氮化钠 红色晶体 钌盐 过滤 溶解 研究 | ||
1.一种钌的Schiff碱配合物,其特征在于,该配合物的分子式为:C28H44N2O10Ru,化学结构式如下式(I)所示:
。
2.权利要求1所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)恒定搅拌状态下,将钌盐溶解于混合溶剂中,得到溶液1;其中,所述钌盐(20.74mg,0.1mmol)溶解于(3~5)mL的混合溶剂中。
(2)将Schiff碱配体化合物溶解于10ml的混合溶剂中并加入叠氮化钠(65.01mg,0.1mmol),搅拌0.5-1h,得到溶液2。将步骤(1)得到的溶液1加入到溶液2中,搅拌约0.5-1h,过滤后得到溶液3;其中,Schiff碱配体化合物与混合溶剂的质量体积比为25.31mg:(3-5)mL;所述钌盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1:1;
在步骤(1)、步骤(2)中,所述混合溶剂由甲醇、乙腈、乙醇和水中的两种以上组份构成;
(3)将步骤(2)得到的溶液3在室温下恒定搅拌0.5~1.0h过滤后的溶液置于高压反应釜,程序控制升温和降温后,得到暗红色晶体钌的Schiff碱配合物。
3.如权利要求2所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钌盐为三氯化钌,所述钌盐与混合溶剂的质量体积比为20.74mg:4mL。
4.如权利要求2所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述Schiff碱配体化合物与混合溶剂的质量体积比范围为25.31mg:5mL;
所述钌盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1:1;
在步骤(2)中,所述Schiff碱配体化合物的制备包括以下步骤:将3-乙氧基水杨醛与2-(2-氨基乙氧基)乙醇溶于混合溶剂发生羟醛缩合反应得到Schiff碱配体化合物;其中,所述3-乙氧基水杨醛、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、混合溶剂的摩尔体积比0.1mmol:0.1mmol:(3~5)mL。
5.如权利要求4所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述3-乙氧基水杨醛、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、混合溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:0.1mmol:5mL。
6.如权利要求2所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)或步骤(2)中,所述混合溶剂由按体积比为(1~5):1的甲醇和乙腈构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为(1~5):2的乙腈和水构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为1:(1~5)的乙醇和水构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为1:(1~5)的甲醇和水构成。
7.如权利要求6所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂由按体积比为2:1的甲醇和水构成。
8.如权利要求2所述的钌的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述程序控制升温和降温具体为:温度上升到80℃保持1h,继续升温到120℃保持6~8h,逐渐升温到180℃保持12-16h,然后缓慢降温至120℃保持4-6h,降温到80℃保持1h,最后降至室温。得到暗红色晶体的钌的Schiff碱配合物1。
9.权利要求1所述的钌的Schiff碱配合物在抗肿瘤活性方面的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述肿瘤包括人体乳腺癌、宫颈癌、肝癌、肺癌。
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