[发明专利]一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法有效
申请号: | 201811132356.5 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109097599B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 张贵清;曾理;王应松;曹佐英;李青刚;关文娟;肖连生;张栋 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B26/20 | 分类号: | C22B26/20;C22B26/22;C22B47/00;C22B3/40 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 协同 萃取 分离 方法 | ||
1.一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)皂化后的含有协同萃取剂的有机相与含钙、镁杂质的酸性含锰溶液接触进行单级或多级逆流萃取,锰被选择性萃入有机相,杂质镁、钙留在萃余液中;
(2)将步骤(1)获得的负载有机相经洗涤剂洗涤后与无机酸水溶液反萃
剂接触进行单级或多级逆流反萃取,获得反萃后有机相和高纯度含锰溶液;
(3)将步骤(2)获得的反萃后有机相与皂化剂接触进行皂化处理,得到
皂化后的含有协同萃取剂的有机相,返回步骤(1)重复使用;
所述协同萃取剂由磷酸类萃取剂与吡啶羧酸酯复配而成,所述的磷酸类萃取剂具有式Ⅰ结构,所述的吡啶羧酸酯具有式Ⅱ结构;
式Ⅰ
式Ⅱ
其中,R1、R2为各自独立的选自C6~12的烷基或烷氧基,R3为选自C6~12的烷基;
所述有机相皂化采用的皂化剂为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氨水、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种;
所述步骤1)中,皂化后的含有协同萃取剂的有机相的皂化率为55%或60%;
所述有机相由协同萃取剂与有机稀释剂混合组成,其中有机相中的协同萃取剂中磷酸类萃取剂的浓度为0.1~0.6mol/L,磷酸类萃取剂与吡啶羧酸酯的物质的量比为1:(2~3);
所述的含钙、镁杂质的酸性含锰水溶液pH值为3.0~4.0,其中的杂质离子包括镁离子、钙离子的一种或两种。
2.根据权利要求1所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述有机稀释剂为磺化煤油、260号溶剂油、航空煤油、Escaid110、C8~13的高碳醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述萃取过程中有机相与水相的体积流量之比为1/5~10/1;萃取级数为1~10级。
4.根据权利要求1所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述的洗涤剂为纯水或H+浓度小于0.5mol/L的硫酸、盐酸或硝酸溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述洗涤过程中有机相与水相的体积流量之比为5/1~20/1;洗涤级数为1~3级。
6.根据权利要求1所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述反萃取采用的反萃剂为H+浓度在0.5~4.0mol/L之间的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液。
7.根据权利要求6所述协同萃取分离锰与钙、镁的方法,其特征在于,所述反萃取过程中有机相与水相的体积流量之比为1/1~10/1;反萃取级数为1~10级。
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