[发明专利]一种二硝基甘胍的制备方法

说明书

本发明公开了一种二硝基甘胍的制备方法，本发明采用硝酸胍、浓硫酸、乙二醛与盐酸在超声反应下制备二硝基甘胍，所述反应步骤包括：硝酸胍经过98％浓硫酸脱水后冰解制得硝基胍，硝基胍再与乙二醛在盐酸的情况下超声反应生成二硝基甘胍，后处理经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。本发明制备的二硝基甘胍纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产。

技术领域

本发明涉及二硝基甘胍生产领域，尤其涉及一种二硝基甘胍的制备方法。

背景技术

近年来，很多含有胍基衍生物的天然产物从自然界生物中相继被分离出来，并发现许多含有胍基化合物具有生物活性，而且胍基对活性起到重要作用。正是由于胍类化合物的高生物活性，从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。二硝基甘胍便是杀虫剂吡虫啉的重要的类似前驱体。目前已有的方法产率较低，前期酸催化时间较长。因此本发明对于杀虫剂吡虫啉具有深远的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备二硝基甘胍的过程中产生副反应的问题，本发明提供了一种采用超声低温反应，安全、高效地使硝基胍转化为二硝基甘胍的方法。

本发明的技术方案如下：一种二硝基甘胍的制备方法，具体制备步骤如下：

S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；

S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；

S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；

S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；

S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；

S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数的35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；

S7、反应结束后，将S6中制得的物料经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。

优选地，所述S1中的硫酸浓度为98％。

优选地，所述S2中硝酸胍投料时间控制在30min，并且匀速投入。

优选地，所述S7中洗涤方式为水洗。

优选地，所述S7中使用冰醋酸进行重结晶。

优选地，所述S6中硝基胍、乙二醛、氯化氢的摩尔比为1:1.2:0.5。

反应原理：

本发明的有益效果是：

1、制备过程的控制：对S2中硝酸胍投料速度的控制，防止投料太快放热量大导致冲料；所述S3中反应温度控制在40℃，是防止物料的分解；所述S6中反应温度控制在35℃，是为了减少副反应的发生，所述S6中在超声体系中反应，是提高了收率；制得的二硝基甘胍产品纯度高、杂质含量少、二硝基甘胍的含量超过98.0％，摩尔收率超过85.0％，取得了良好的经济效益。

2、本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例

本实施例公开了一种二硝基甘胍的制备方法，所述制备方法采用超声、低温滴加的方式，所述制备方法的具体步骤如下：