[发明专利]一种二硝基甘胍的制备方法在审
| 申请号： | 201811128118.7 | 申请日： | 2018-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN109134473A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张赟 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 赵虎 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 制备 超声反应 浓硫酸 硝基胍 硝酸胍 乙二醛 盐酸 后处理 重结晶 收率 脱水 洗涤 环保 安全 | ||
【权利要求书】：
1.一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；
S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；
S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；
S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；
S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；
S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数为35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；
S7、反应结束后，将S6中制得的物料经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。
2.根据权利要求1所述的一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，所述S1中的硫酸浓度为98％。
3.根据权利要求1所述的一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，所述S2中硝酸胍投料时间控制在30min，并且匀速投入。
4.根据权利要求1所述的二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，所述S7中洗涤方式为水洗。
5.根据权利要求1所述的一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，所述S7中使用冰醋酸进行重结晶。
6.根据权利要求1所述的二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，所述S6中硝基胍、乙二醛、氯化氢的摩尔比为1:1.2:0.5。
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