[发明专利]一种氟环唑中间体及氟环唑的制备方法

说明书

本发明涉及一种氟环唑中间体及氟环唑的制备方法，所述的氟环唑中间体为结构式Ⅲ所示化合物，(式Ⅲ)，其中，X为Br或Cl。本发明的制备原料廉价易得，步骤简单，安全性高，三废污染少，反应条件更为温和，试剂和反应过程绿色清洁环保，适于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。

技术领域

本发明属于杀菌剂领域，具体涉及一种氟环唑中间体及氟环唑的制备方法。

背景技术

氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，对禾谷类作物如白粉病、立枯病等病害具有良好的防治作用，并对糖用甜菜、瓜类、花生、葱蒜、油菜、菜豆及果树等病害具有良好的防效。目前关于氟环唑的制备主要有以下几种路线：

路线一：

路线二：

路线三：

路线四：

现有方法中往往需要使用膦试剂、格氏试剂、过氧化物和还原剂，存在三废多，反应试剂不稳定以及危险性高等不符合绿色环保要求、不利于工业化生产的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种经济的、绿色环保的、适合工业化生产的氟环唑中间体及氟环唑的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明的一个目的是提供一种氟环唑中间体，所述的氟环唑中间体为结构式Ⅲ所示化合物，(式Ⅲ)，其中，X为Br或Cl。

当X为Br时，所述的氟环唑中间体的化学名称为2‐(溴(2‐氯苯基)甲基)‐2‐(4‐氟苯基)环氧乙烷；当X为Cl时，所述的氟环唑中间体的化学名称为2‐(氯(2‐氯苯基)甲基)‐2‐(4‐氟苯基)环氧乙烷。

本发明的另一个目的是提供一种所述的氟环唑中间体的制备方法，使式Ⅱ所示化合物在环氧化试剂、第一溶剂的存在下，在20～120℃下反应得到所述的式Ⅲ所示化合物，

其中，X为Br或Cl；

或者，使式Ⅴ所示化合物在卤代试剂、第二溶剂的存在下，在0～110℃下反应得到所述的式Ⅲ所示化合物，

优选地，所述的式Ⅱ所示化合物通过式Ⅰ化合物在卤代试剂、第二溶剂的存在下，在0～110℃下反应制得，

优选地，所述的式Ⅴ所示化合物通过式Ⅰ化合物在环氧化试剂、第一溶剂的存在下，在20～120℃下反应制得，

优选地，所述的环氧化试剂为甲基硫叶立德、三甲基氧代硫叶立德、溴甲烷、重氮甲烷中的一种或几种。

优选地，所述的卤代试剂为液溴、偶氮二异丁腈和N‐溴代琥珀酰亚胺的混合物、氢溴酸、氢溴酸与双氧水的混合物、溴化铜中的一种或几种，或者为氯气、磺酰氯、二氯碘苯中的一种或几种。

优选地，所述的第一溶剂为二甲亚砜、N,N‐二甲基甲酰胺、N,N‐二甲基乙酰胺、N‐甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2‐二氯乙烷、苯、甲苯中的一种或几种。

优选地，所述的第二溶剂为二氯甲烷、1,2‐二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、甲醇、乙醇、叔丁醇、乙醚、1,4‐二氧六环、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸、乙酸乙酯、水中的一种或几种。

优选地，所述的式Ⅱ所示化合物和所述的环氧化试剂的投料摩尔比为1:1～2，进一步优选地为1:1～1.8。