[发明专利]一种氟环唑中间体及氟环唑的制备方法

权利要求书

1.一种氟环唑中间体，其特征在于：所述的氟环唑中间体为结构式Ⅲ所示化合物，（式Ⅲ），其中，X为Br或Cl。

2.一种如权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法，其特征在于：使式Ⅱ所示化合物在环氧化试剂、第一溶剂的存在下，在20~60℃下反应得到所述的式Ⅲ所示化合物，

（式Ⅱ），其中，X为Br或Cl；

或者，使式Ⅴ所示化合物在卤代试剂、第二溶剂的存在下，在0~80℃下反应得到所述的式Ⅲ所示化合物，

（式Ⅴ）。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅱ所示化合物通过式Ⅰ化合物在卤代试剂、第二溶剂的存在下，在0~60℃下反应制得，

（式Ⅰ）。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅴ所示化合物通过式Ⅰ化合物在环氧化试剂、第一溶剂的存在下，在20~50℃下反应制得，

（式Ⅰ）。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的环氧化试剂是以三甲基溴化亚砜和二甲基亚砜为原料进行投料所得的化合物，和/或以二甲硫醚和硫酸二甲酯为原料进行投料所得的化合物。

6.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代试剂为液溴、偶氮二异丁腈与N-溴代琥珀酰亚胺的混合物、氢溴酸、氢溴酸与双氧水的混合物、溴化铜中的一种或几种，或者为氯气、磺酰氯、二氯碘苯中的一种或几种。

7.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：所述的第一溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯中的一种或几种。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的第二溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、甲醇、乙醇、叔丁醇、乙醚、1,4-二氧六环、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸、乙酸乙酯、水中的一种或几种。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅱ所示化合物和所述的环氧化试剂的投料摩尔比为1:1~2。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅰ化合物和所述的卤代试剂的投料摩尔比为1:0.9~1.5。

11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅴ所示化合物和所述的卤代试剂的投料摩尔比为1:0.9~1.5。

12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的式Ⅰ化合物和所述的环氧化试剂的投料摩尔比为1:1~2。

13.一种氟环唑的制备方法，其特征在于：将如权利要求1所述的氟环唑中间体和1,2,4-三氮唑在碱、溶剂的存在下，在20~180℃下反应，得到所述的氟环唑。

14.根据权利要求13所述的氟环唑的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氨基钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、三乙胺、二异丙基乙基胺、正丁基锂、二异丙基氨基锂中的一种或几种。

15.根据权利要求13所述的氟环唑的制备方法，其特征在于：所述的氟环唑中间体、所述的1,2,4-三氮唑、所述的碱的投料摩尔比为1:1~1.5:1~2.5。

16.根据权利要求13所述的氟环唑的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯中的一种或几种。