[发明专利]一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺

说明书

本发明公开了一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺，包括如下步骤：(1)配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度；(2)湿法纺丝：采用19‑26G同轴针头湿法纺丝；所述的同轴针头包括内管和外管，内管中的液体为芯溶液，芯溶液为乙酸；内管与外管之间的液体为皮溶液，皮溶液为步骤(1)所配制的氧化石墨烯水分散液；(3)凝固：所使用的凝固浴与芯溶液相同；(4)烘干；(5)还原得到具有空心结构的石墨烯纤维长丝；(6)烘干：采用清洗剂清洗残留的还原溶液，并烘干。本发明所涉及的具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺，能够克服现有技术中不能连续制备中空石墨烯纤维长丝的缺点，使得石墨烯纤维长丝的能够连接生产。

技术领域

本发明涉及纤维制备技术领域，尤其是一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺。

背景技术

由碳原子构成的单层片状石墨烯，具有很高的机械强度、弹性、导热率以及电子迁移率。石墨烯可用于场效应晶体管、高频器件、超级微处理器和单分子探测器等。而由石墨烯为基本单元构成的三维结构材料，如薄膜和块状材料，可应用于可控透气性膜、各向异性离子传导体、超级电容器、锂离子电池以及能源催化等功能材料领域。

石墨烯研究和应用中的一个主要难题是石墨烯宏观结构的有效组装，目前比较成功的组装是得到三维结构的薄膜和块状。在组装宏观结构为一维结构的石墨烯方面。石墨烯构建的石墨烯中空纤维在保持石墨烯固有特性的基础上还具有良好的柔韧性，较高的表面积。因此在包括电极材料、储能材料、催化材料等领域有着潜在的应用价值并受到人们的高度关注。

虽然目前已有制备得到石墨烯纤维，但是，由于石墨烯本身的溶解度低以及粘性差，所以难以制备石墨烯中空纤维。目前有关石墨烯中空纤维的制备方法中，在曲良体等的文献报道，该文献公开将氧化石墨烯溶液注入到内部装有铜丝的毛细管中，进行水热合成石墨烯/铜丝的纤维，冷却后将铜丝除去得到中空的石墨烯微纳米管。所述曲良体等文献报道的方法制备的石墨烯微纳米管有一定的柔韧度，但是所述方法不能连续化生产，只能得到石墨烯微纳米管，不能得到氧化石墨烯中空纤维，而且所述方法中的后续处理和除杂操作均耗时很长，有待改进或发展新方法。

申请号为201611121245.5的中国发明专利申请中，公开了一种使用在环境条件改变时可以可逆发生体积改变的智能材料与一维材料模板相结合以形成复合一维材料模板用于制备石墨烯基中空纤维，即在智能材料处于体积膨胀时表面涂布石墨烯基材料，而后随着智能材料处于体积收缩时分离智能材料包覆的复合一维材料及石墨烯基材料层，随后取走复合一维材料模板或者取出石墨烯基中空纤维即可获得石墨烯基中空纤维。该种方法与采用石墨烯/铜丝制备石墨烯中空纤维的缺点一致，不能制备连续的石墨烯中空纤维。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺，能够实现石墨烯中空纤维的连续制造。

为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：

本发明所涉及的一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺，包括如下步骤：

(1)配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度；

(2)湿法纺丝：采用19-26G同轴针头湿法纺丝；所述的同轴针头包括内管和外管，内管中的液体为芯溶液，芯溶液为乙酸；内管与外管之间的液体为皮溶液，皮溶液为步骤(1)所配制的氧化石墨烯水分散液；所述的芯溶液与皮溶液具有相同或不同的推进速度；

(3)凝固：所使用的凝固浴与芯溶液相同；

(4)烘干：将步骤(3)所得到的经过凝固的具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝烘干；

(5)还原：使用还原溶液对步骤(4)烘干后具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝进行还原处理，得到具有空心结构的石墨烯纤维长丝；

(6)烘干：采用清洗剂清洗具有空心结构的石墨烯纤维长丝中残留的还原溶液，并烘干。