[发明专利]一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺有效
申请号: | 201811122048.4 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109267181B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 张焕侠;曹建达;马辉;吴雯;童明琼 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F11/12 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 程开生 |
地址: | 314000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 空心 结构 石墨 纤维 制备 工艺 | ||
1.一种具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度;
(2)湿法纺丝:采用 19-26G 同轴针头湿法纺丝;所述的同轴针头包括内管和外管,内管中的液体为芯溶液,芯溶液为乙酸;内管与外管之间的液体为皮溶液,皮溶液为步骤(1)所配制的氧化石墨烯水分散液;所述的芯溶液与皮溶液具有相同或不同的推进速度;
(3)凝固:所使用的凝固浴与芯溶液相同;
(4)烘干:将步骤(3)所得到的经过凝固的具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝烘干;
(5)还原:使用还原溶液对步骤(4)烘干后具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝进行还原处理,得到具有空心结构的石墨烯纤维长丝;
(6)烘干:采用清洗剂清洗具有空心结构的石墨烯纤维长丝中残留的还原溶液,并烘干;
步骤(2)中所使用的同轴针头中内管的内径为 0.24mm,内管的外径为0.45mm,外管的内径为 0.7mm,外管的外径为 1.06mm;
步骤(2)中,湿法纺丝中皮溶液的推进速度为 10ml/h,芯溶液的推进速度为8-12ml/h;
步骤(3)中,凝固时间为 10-30s。
2.如权利要求 1 所述的具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯水分散溶液是采用 Hummer 法制备。
3.如权利要求 1 所述的具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(5)是将具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝放置于 80-90℃氢碘酸溶液中还原处理 8h。
4.如权利要求 1 所述的具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(4)和步骤(6)中的烘干是采用红外烘干。
5.如权利要求 2 所述的具有空心结构石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于,采用Hummer 配制氧化石墨烯水分散液的具体方法如下:按照如下比例,在1000mL 烧瓶中放入250mL 浓硫酸,将 5g 石墨烯粉加入烧杯中,再加入 5g 硝酸钠,并在冰水浴中搅拌 20min内少量多次加入 18g 高锰酸钾,加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min,从冰水浴中取出,常温下搅拌 12 小时;再滴加 15mL30%的双氧水;使用漏斗抽滤,抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤,抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯,对氧化石墨烯进行冷冻干燥;将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中,使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中,达到所设定的固含量。
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