[发明专利]一种制备氨基改性Fe3O4@SiO2的方法

说明书

本发明公开了一种制备氨基改性Fe₃O₄@SiO₂的方法，步骤如下：将Fe₃O₄加入含有浓氨水的乙醇和去离子水的混合液中，超声25‑35min，滴加TEOS，25‑35℃下搅拌2‑3h，随后滴加γ‑氨丙基三甲氧基硅烷，连续搅拌6‑7h后，反应结束，最后磁性分离出固体产物、并用去离子水洗涤后，置于45‑55℃的真空下干燥23‑25h，冷却即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的氨基改性Fe₃O₄@SiO₂可以同时高效地吸附废水中的多种重金属离子，且能在外加磁场下快速地实现从重金属废水体系中的分离，在重金属污染废水的处理领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种制备氨基改性Fe₃O₄@SiO₂的方法。

背景技术

随着工农业和城市化的快速发展，由重金属离子导致的水污染问题逐渐加剧。在重金属污染物中，铬（Cr）是常见的有毒重金属元素，主要来源于铬盐工业、合金化、电镀和金属抛光废水等。Cr在环境中以Cr髥和Cr髩两种价态存在，其中Cr髥的毒性较低，而Cr髩由于其高的致癌性和致突变型成为重金属污染治理的重点。目前，多种物理化学方法包括离子交换、化学沉淀、电化学处理、吸附和膜分离等已被用于重金属废水的处理。其中，吸附法具有低成本、高效率、易操作和无二次污染等特点，被认为是一种高效的去除Cr髩的方法。吸附法的关键在于选择具有优良性能的吸附剂。氨基硅烷改性的SiO₂基复合材料被认为是一种良好的吸附剂，其中，SiO₂具有优良的化学和热力学稳定性；而氨基是一种有效的金属离子吸附官能团，材料表面具有较多的活性氨基，将会改善其对水中重金属离子的吸附效果。现有制备氨基硅烷改性SiO₂的方法主要包括回流法和共缩聚法。此外，吸附剂分离和回收的难易也是评价其吸附性能是否优异的重要因素。在外加磁场作用下，磁性吸附剂吸附污染物后容易从污染物体系中分离，因而在环境净化领域具有良好的应用前景。以致密的SiO₂为壳层对磁核进行包覆，既克服了磁核耐酸性差、易被氧化的缺点，又使材料具有了丰富的硅氧悬挂键，易于与其他官能团结合。但目前被广泛研究的回流接枝改性过程操作复杂，使用有机溶剂在较高温度下回流，因此采用简单高效的一步共缩聚法制备高吸附性能的磁性SiO₂基吸附剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氨基改性Fe₃O₄@SiO₂的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备氨基改性Fe₃O₄@SiO₂的方法，包括如下步骤：将15-25份Fe₃O₄加入含有5-9份浓氨水的80-90份乙醇和5-15份去离子水的混合液中，超声25-35min，滴加7-9份TEOS，25-35℃下搅拌2-3h，随后滴加2-4份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，连续搅拌6-7h后，反应结束，最后磁性分离出固体产物、并用去离子水洗涤4-6次后，置于45-55℃的真空下干燥23-25h，冷却即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，超声30min。

优选地，所述的方法中，30℃下搅拌2.5h。

优选地，所述的方法中，连续搅拌6.5h。

优选地，所述的方法中，置于50℃的真空下干燥24h。

本发明技术效果：