[发明专利]一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料

说明书

一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料，包括将钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸和水配制得到二氧化钛溶胶，将二氧化钛胶溶胶与乙酸钡、硝酸钕和氢氧化钾混匀，密封加热进行合成反应，合成反应结束后回收沉淀物并进行清洗，然后再将沉淀物冷冻，冷冻后采用冷冻干燥机进行干燥处理；采用过氧化氢对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行表面羟基化处理，将表面羟基化处理后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，随后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯进行搅拌混匀，然后在加入偶氮二异丁腈进行聚合反应制得改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒。上述制得的介电材料兼具高介电常数、高击穿场强、低介电损耗和高储能效率的性能。

技术领域

本发明涉及电容器生产领域，具体涉及一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料。

背景技术

新型柔性的聚有机物基介电材料中，通过无机纳米填料的加入提高复合材料整体的极化值和介电常数，使得有机物基体则使材料拥有更高的击穿场强，从而获得储能密度等性能更加优异的聚合物基复合材料。由于无机纳米颗粒以填料的形式加入到聚合物基体内，由于无机纳米颗粒容易发生团聚现象，而团聚区域会形成电场积累，导致聚有机物基介电材料难以兼容各种优异的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种介电材料的制备方法，其制备的介电材料兼具高介电常数、高击穿场强和低介电损耗。

本发明采用的技术方案是：

一种介电材料的制备方法，包括如下操作步骤：

一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒，采用如下方法制取得到：

S1:将钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸和水配制得到二氧化钛溶胶，将二氧化钛胶溶胶与乙酸钡、硝酸钕和氢氧化钾混匀，密封加热进行合成反应，合成反应结束后回收沉淀物并进行清洗，然后再将沉淀物冷冻，冷冻后采用冷冻干燥机进行干燥处理；

S2:采用过氧化氢对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行表面羟基化处理，将表面羟基化处理后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒分散在N,N-二甲基甲酰胺中，随后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯进行搅拌混匀，然后在加入偶氮二异丁腈进行聚合反应制得改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒；

S3:准确称量5g PVDF-HFP，将其溶解到50ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌1h后按照介电材料中改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒的填充体积为1vol％的量加入上述制得的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒，超声分散搅拌处理4h得混合液，采用静电纺丝的方式将混合液成型制得复合纤维丝，静电纺丝的操作条件为：电压10kV，注射泵推注速度0.1ml/h，纺丝距离设定25cm，接受装置的滚筒转速500rpm，静电纺丝结束后，将制得的复合纤维丝在100℃一级热压30min，一级热压的压力为5MPa，一级热压后进行退火，退火后再在150℃二级热压20min，一级热压的压力为10MPa，二级热压后进行退火，退火后再在200℃三级热压10min，三级热压的压力为15MPa，三级热压后放入冰水中进行冷淬处理，干燥后即可制得介电材料。

与现有技术相比，本发明具备的技术效果为：

本发明中采用钕掺杂钛酸钡纳米颗粒并对其表面改性，使得制得介电材料兼具高介电常数、高击穿场强和低介电损耗。并且，本发明中采用甲基丙烯酸十二氟庚酯进行改性，甲基丙烯酸十二氟庚酯的分子链上含有的氟原子与聚合物基体相类似，通过甲基丙烯酸十二氟庚酯对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行包覆，增加颗粒与聚合物基体间的相容性，相对于传统的多巴胺包覆，填料与基体间的相容性更加，大大提升介电材料的储能效率。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。

实施例1