[发明专利]一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料有效
| 申请号: | 201811116682.7 | 申请日: | 2018-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN109280985B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 胡小玲 |
| 主分类号: | D01F1/10 | 分类号: | D01F1/10;D01F6/48 |
| 代理公司: | 合肥九道和专利代理事务所(特殊普通合伙) 34154 | 代理人: | 胡发丁 |
| 地址: | 246620 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钛酸钡纳米颗粒 钕掺杂 介电材料 改性 表面羟基化 合成反应 冷冻 甲基丙烯酸十二氟庚酯 二甲基甲酰胺 二氧化钛溶胶 偶氮二异丁腈 低介电损耗 高介电常数 冷冻干燥机 钛酸四丁酯 二氧化钛 干燥处理 过氧化氢 击穿场强 搅拌混匀 聚合反应 密封加热 氢氧化钾 无水乙醇 硝酸 高储能 水配制 硝酸钕 乙酸钡 混匀 清洗 回收 | ||
1.一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,采用如下方法制取得到:
S1: 将钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸和水配制得到二氧化钛溶胶,将二氧化钛胶溶胶与乙酸钡、硝酸钕和氢氧化钾混匀,密封加热进行合成反应,合成反应结束后回收沉淀物并进行清洗,然后再将沉淀物冷冻,冷冻后采用冷冻干燥机进行干燥处理;
S2:采用过氧化氢对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行表面羟基化处理,将表面羟基化处理后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒分散在N,N-二甲基甲酰胺中,随后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯进行搅拌混匀,然后在加入偶氮二异丁腈进行聚合反应制得改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,其特征在于:步骤S2中钕掺杂钛酸钡纳米颗粒与甲基丙烯酸十二氟庚酯的摩尔比为6:1,甲基丙烯酸十二氟庚酯与偶氮二异丁腈的摩尔比为250:1。
3.根据权利要求1所述的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,其特征在于:步骤S2中聚合反应的时间为4h,反应温度为80℃。
4.根据权利要求3所述的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,其特征在于:步骤S1中钛酸四丁酯和乙酸钡添加的摩尔比为1:1.1~1.2,钕掺杂钛酸钡纳米颗粒中钕掺杂量为0.8~1mol%。
5.根据权利要求3所述的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,其特征在于:步骤S1中合成反应的温度为200℃,时间为16h。
6.一种由改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒组成的介电材料,采用如下方法制取得到:
准确称量5g PVDF-HFP,将其溶解到50ml N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌1h后按照介电材料中改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒的填充体积为1vol%的量加入上述制得的改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒,超声分散搅拌处理4h得混合液,采用静电纺丝的方式将混合液成型制得复合纤维丝,静电纺丝的操作条件为:电压10kV,注射泵推注速度0.1ml/h,纺丝距离设定25cm,接受装置的滚筒转速500rpm,静电纺丝结束后,将制得的复合纤维丝在100℃一级热压30min,一级热压的压力为5MPa,一级热压后进行退火,退火后再在150℃二级热压20min,一级热压的压力为10MPa,二级热压后进行退火,退火后再在200℃三级热压10min,三级热压的压力为15MPa,三级热压后放入冰水中进行冷淬处理,干燥后即可制得介电材料。
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