[发明专利]一种L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法有效
申请号: | 201811110621.X | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN110940740B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 周洁;高衎;陈柳如;杨丽君 | 申请(专利权)人: | 江苏威奇达药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙) 44280 | 代理人: | 袁江龙 |
地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 胆碱 异构体 检测 方法 | ||
1.一种L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述方法包括:
提供样品分析溶液;
将所述样品分析溶液注入高效液相色谱仪进行色谱分析,并记录色谱图;其中所用的色谱柱为正相色谱柱,所用的流动相为烷烃与醇的混合液;
所述色谱柱为硅胶表面涂敷型正相色谱柱,所述正相色谱柱填料的涂敷材料为纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三乙酸酯、纤维素-三苯甲酸酯、纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)或纤维素-三肉桂酸酯中的一种;
所述流动相中醇的体积比为10%~90%;所述流动相的pH值为1.0~9.0。
2.根据权利要求1所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述烷烃为正己烷、正庚烷或异己烷;所述醇为甲醇、乙醇或甲醇-乙醇混合液。
3.根据权利要求1所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述流动相为烷烃-甲醇-乙醇混合液,所述烷烃-甲醇-乙醇的混合比例为50~70%:25~45%:1~10%。
4.根据权利要求1所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述检测方法的检测器为蒸发光散射检测器或示差折光检测器。
5.根据权利要求4所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃~120℃,气流速为1.5L/min~3.0L/min;
所述示差折光检测器检测池温度为20℃~50℃,采集频率为2Hz~20Hz。
6.根据权利要求1所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,利用等度洗脱的方式进行洗脱;所述流动相的流速为0.5~1.5ml/min;所述色谱柱的柱温为20~50℃;运行时间为5~50min。
7.根据权利要求1所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述提供样品分析溶液包括:
利用甲醇、乙醇、甲醇-烷烃混合液、乙醇-烷烃混合液、甲醇-乙醇-烷烃混合液对样品进行溶解,制得所述样品分析溶液。
8.根据权利要求7所述的L-α-甘油磷酰胆碱异构体的检测方法,其特征在于,所述样品为甘油磷酰胆碱原料药、甘油磷酰胆碱中间体或甘油磷酰胆碱制剂。
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