[发明专利]一种环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811106995.4 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109293624A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 罗宇;周朴;朱皓庭;李晓林;秦凌雁;李倩;康立涛;杨世琼 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;安徽尖峰北卡药业有限公司;上海北卡医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对苯二甲酸 丁二醇酯 二聚 二溴丁烷 碱性试剂 制备 亲核取代反应 反应溶剂 合成成本 合成路线 产率 成盐 | ||
【权利要求书】：
1.一种环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤a：将对苯二甲酸与碱性试剂成盐后，加入反应溶剂，与1，4-二溴丁烷发生亲核取代反应得到所述环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯即化合物(I)；其制备过程如下式所示：
其中，
所述对苯二甲酸与1，4-二溴丁烷的摩尔量之比为1∶1.0～1.2；
所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或甲苯；
所述亲核取代反应：温度为60℃～80℃，时间为14～20小时；
所述对苯二甲酸与碱性试剂摩尔量之比为1∶2.0～2.2，其碱性试剂为N,N-二异丙基乙胺，三乙胺、碳酸钾或碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述亲核取代反应完成后，还包括：蒸干溶剂，用溶剂萃取，稀盐酸洗，水洗，干燥，蒸干，用二氯甲烷与石油醚体积比为5∶1进行过柱纯化。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述萃取使用的溶剂为二氯甲烷或氯仿。
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