[发明专利]一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法

说明书

本发明涉及一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO₂MA‑b‑POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1‑1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15‑145°；步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。本发明不仅能够得到低临界溶解温度，还可以通过粒径变化研究温度诱导下温敏嵌段共聚物的胶束自组装过程。

技术领域

本发明涉及低临界溶解温度检测技术领域，特别涉及一种温敏嵌段共聚物临界溶解温度的测定方法。

背景技术

温敏嵌段共聚物是一类新型的智能聚合物材料，近年来在生物医药，组织工程，纳米技术等领域展现出诱人的应用前景。温敏嵌段共聚物通常包含温敏性嵌段，特点是具有一个临界溶解温度，当环境温度变化时聚合物的亲疏水性发生变化引起聚合物分子构象的变化，导致溶液体系发生相转变，具有两类不同的温度响应表现：一类具有高临界溶解温度，另一类是低临界溶解温度，其中当温度高于某一温度，聚合物从亲水溶解变得疏水不溶，这一温度即为低临界溶解温度，反之为高临界溶解温度。

聚2-(2-甲氧基乙氧基)甲基丙烯酸乙酯(PMEO₂MA)是一种温敏聚合物，低临界溶解温度为28℃，其结构中醚氧键可在水中形成氢键而溶于水，当升高至低临界溶解温度，PMEO₂MA中链段醚氧键与水中羟基形成的氢键作用力被破坏，PMEO₂MA链段由亲水转变为疏水，并且由于具有良好的生物相容性与水溶性成为当今温度响应性聚合物的热点之一。

低临界溶解温度是温敏嵌段聚合物最重要的性质，最常用的测定方法使用带有控温系统的紫外-可见分光光度计测定吸光度或透过率随温度的变化曲线，得到低临界溶解温度，温敏嵌段共聚物具有丰富的自组装行为，紫外-可见分光光度计只能表征其温敏行为，具有一定的局限性，而动静态激光光散射仪作为一种原位的测试手段，能够全面的对温敏嵌段聚合物的温敏性质及其自组装行为进行系统的研究，是更具优势的测试手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO₂MA-b-POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1-1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；

步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15-145°；

步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。

优选地，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO₂MA-b-POVNGal的制备方法参照专利(CN 201310699872.7)中的方法。

优选地，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO₂MA-b-POVNGal的制备方法包括以下步骤：将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal、大分子RAFT链转移剂PMEO₂MA和引发剂溶于溶剂中，经液氮冻融脱气后，在氮气保护下置于恒温油浴锅搅拌反应，反应液用沉淀剂沉淀后，透析2-4天，得到温敏嵌段共聚物PMEO₂MA-b-POVNGal。