[发明专利]一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法在审
| 申请号： | 201811097399.4 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109443592A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 权静;沈发伟;蔡豪;张仪娜;郑永利 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | G01K13/00 | 分类号： | G01K13/00;G01N21/33 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若莹 |
| 地址： | 200050 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 温敏 低临界 嵌段共聚物 溶解 聚合物溶液 嵌段聚合物 样品瓶 激光光散射仪 测试 角度测量 粒径变化 温度诱导 线性拟合 超纯水 光散射 静态光 样品池 自组装 波长 散射 平衡 放入 胶束 配置 研究 | ||
1.一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO2MA-b-POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1-1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；
步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15-145°；
步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
2.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤1中聚合物溶液的浓度为0.1-0.3mg/mL。
3.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2中平衡时间为30min。
4.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2在角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
5.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2温度测量范围为10-50℃。
6.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤3使用Guinier plot方法拟合得到旋转半径。
7.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal的制备方法包括以下步骤：将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal、大分子RAFT链转移剂PMEO2MA和引发剂溶于溶剂中，经液氮冻融脱气后，在氮气保护下置于恒温油浴锅搅拌反应，反应液用沉淀剂沉淀后，透析2-4天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal。
8.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的大分子RAFT试剂PMEO2MA的数均分子量控制为40000-50000。
9.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的PMEO2MA与引发剂的摩尔比为1:0.1-0.3，OVNGal与PMEO2MA的总质量与溶剂的质量比为1:1-3。
10.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺，引发剂是偶氮二异丁腈，反应温度为70-80℃，反应时间为40-50h。
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