[发明专利]聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚制备方法，本发明先通过聚乙二醇400与环氧氯丙烷在催化剂的作用下生成氯醇醚，再在碱的作用下进行闭环反应生成聚乙二醇缩水甘油醚。本发明通过大量实验筛选得到最佳的合成路线，原料转化率高，副产物少，收率高(可达93.1％)，条件温和，操作简便，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

聚乙二醇缩水甘油醚是重要的有机化工中间体，广泛应用于涂料工业与合成化工领域，其可以作为环氧活性稀释剂，该稀释剂属于多官能活性稀释剂，具有柔性好、粘度低、挥发性小、气味小、毒性低等特点，用作环氧树脂的稀释剂来降低环氧体系的粘性和改进环氧固化物的力学性能。现有的合成方法收率比较低，所以亟待开发一种原料转化率高，副产物少，收率高，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选，提供一种原料转化率高，副产物少，收率高，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法。

技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，它包括以下步骤：

(1)向反应器中投入聚乙二醇400和催化剂，搅拌均匀，在25～55℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～2小时，保持30～40分钟；

(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后滴加NaOH溶液，滴加完毕后，在30～45℃下保持1～2小时；

(3)反应结束后继续搅拌加入纯水，再加入一定量的磷酸进行中和，搅拌一段时间后转移至分液漏斗中进行分液，再加入纯水清洗一遍，分液后脱去甲苯溶剂得到聚乙二醇缩水甘油醚。

作为优选方案，以上所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(1)中，催化剂为三氟化硼-乙醚、高氯酸、高氯酸镁；所述的催化剂与聚乙二醇400的质量比为1‰～4‰，特别优选催化剂三氟化硼-乙醚与聚乙二醇400的质量比为3‰

作为优选方案，以上所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(1)中，环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2﹕1、2.1﹕1、2.2﹕1、2.3﹕1、2.4﹕1。特别优选环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2.3﹕1。

作为优选方案，以上所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(2)中，甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.5﹕1～0.8﹕1；特别优选甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.7﹕1。

作为优选方案，以上所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，1小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的NaOH溶液；特别优选NaOH溶液的质量浓度为48％。

NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1、1.05﹕1、1.1﹕1。特别优选NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1.05﹕1。

本发明整个合成工艺如下表示：

有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：

本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，并通过大量实验优选出最佳的催化剂、反应原料和合成工艺。整个制备工艺设计合理，本发明先通过聚乙二醇400与环氧氯丙烷在催化剂的作用下生成氯醇醚，再在碱的作用下进行闭环反应生成聚乙二醇缩水甘油醚。本发明通过大量实验筛选得到的合成路线，原料转化率高，副产物少，收率高(可达93.1％)，条件温和，操作简便，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1