[发明专利]聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811092214.0 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109020925A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 殷杰 | 申请（专利权）人： | 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/30 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 214258 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚乙二醇缩水甘油醚 制备 环氧氯丙烷 原料转化率 闭环反应 合成路线 聚乙二醇 实验筛选 副产物 氯醇醚 收率 催化剂 | ||
1.一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)向反应器中投入聚乙二醇400和催化剂，搅拌均匀，在25～55℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～2小时，保持30～40分钟；
(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后滴加NaOH溶液，滴加完毕后，在30～45℃下保持1～2小时；
(3)反应结束后继续搅拌加入纯水，再加入一定量的磷酸进行中和，搅拌一段时间后转移至分液漏斗中进行分液，再加入纯水清洗一遍，分液后脱去甲苯溶剂得到聚乙二醇缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚、高氯酸、高氯酸镁；催化剂与聚乙二醇400的质量比为1‰～4‰。
3.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2﹕1、2.1﹕1、2.2﹕1、2.3﹕1、2.4﹕1。
4.根据权利要求3所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，特别优选环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2.3﹕1。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.5﹕1～0.8﹕1。
6.根据权利要求5所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，特别优选甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.7﹕1。
7.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，1小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1、1.05﹕1、1.1﹕1。
8.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，1小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1.05﹕1。
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