[发明专利]一种Ag@Ag2S@CdS核壳纳米核壳材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种Ag@Ag₂S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min‑4h；步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag₂S溶胶；步骤四：在步骤三Ag@Ag₂S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl₂溶液，混合均匀，得混合溶液二；步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3‑10h；步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料制备领域，尤其涉及一种Ag@Ag₂S@CdS核壳纳米材料的制备方法。

背景技术

半导体硫化镉纳米材料，由于其禁带宽度较窄（约2.4eV），在可见光区域有较好的吸收利用能力，且吸收波长范围宽，因而在可见光照射下就表现出较强的光催化活性，在太阳能电池、光催化制氢、降解染料废水等领域具有及其广泛的应用前景，然而，纯硫化镉在光照下，光生电子-空穴极易再复合，且光稳定性差，易造成光腐蚀，因此，进一步深入的探索硫化镉纳米材料的光催化性能，将硫化镉光催化剂应用到实际生活中，是目前研究者亟待解决的问题，在所有贵金属中，Ag由于相对低廉的价格和极强的局域表面等离子体共振效应，常常被用来与硫化镉复合，从而提高其光催化性能。

为了克服传统方法间歇生产、工艺复杂、批次间产物粒径不均匀、形貌不均一的缺点，需要找到一种既可以连续大批量生产，增加效率，缩短时间，又能够保持得到粒径形貌均一的纳米粒子的方法。

发明内容

一种Ag@Ag₂S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：

步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；

步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min-4h；

步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag₂S溶胶；

步骤四：在步骤三Ag@Ag₂S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl₂溶液，混合均匀，得混合溶液二；

步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；

步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；

步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3-10h；

步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。

优选地，所述Ag@Ag₂S@CdS核直径约为20-100nm，壳直径约为30-180nm，Ag₂S厚度为0-150nm，CdS厚度为0-150nm，且Ag₂S和CdS厚度不同时为0。

优选地，所述Ag@Ag₂S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag₂S厚度为150nm，CdS厚度为30nm。