[发明专利]一种纳米限域原位生长制备ZIF-8@氧化石墨烯杂化膜的方法有效

专利信息
申请号: 201811076622.7 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN109012224B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 安全福;张文海;金成刚;王乃鑫;纪树兰 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: B01D69/12 分类号: B01D69/12;B01D71/02;B01D67/00;B01D61/02;C02F1/44;C02F101/38
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 原位 生长 制备 zif 氧化 石墨 烯杂化膜 方法
【权利要求书】:

1.采用冷冻干燥技术与原位杂化生长途径协同构建具有可控分离通道结构的ZIF-8@氧化石墨烯杂化即ZIF-8@f-GO分离膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)对多孔基膜进行预处理,去除其表面有机物、无机物和微生物;

(2)将GO粉末分散在去离子水中,利用超声离心的方式,配置GO分散液;

(3)通过抽滤沉积的方式,将GO组装至多孔基膜表面,制备湿态的GO膜;

(4)将步骤(3)所得的湿态GO复合膜利用冷冻干燥技术制备出疏松结构的GO复合膜(f-GO);

(5)将六水合硝酸锌和2-甲基咪唑按照一定摩尔比例配置ZIF-8前驱体甲醇溶液;

(6)将(5)中配制的前驱体溶液在步骤(4)所得的疏松结构的GO复合膜(f-GO)内和表面进行填充,然后在碱液中成核结晶,构建ZIF-8@氧化石墨烯(ZIF-8@f-GO)杂化膜。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,制备GO纳滤膜的基底为商业用的管式膜或平板膜的无机多孔膜,膜材质为氧化铝、二氧化硅、氧化锆,所述的多孔膜孔径为0.1 ~ 1.0μm。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,组装的GO分散液质量百分比浓度为0.001~ 0.5 %。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中的中填充方式为静态浸渍、抽滤沉积、真空脱气。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)采用沉积的方法时,步骤(3)、步骤(6)抽滤沉积的压力范围为0.01 ~ 0.1 MPa,沉积时间范围为0.1~10 min。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中的冷冻温度为-10 ~ -50 ℃,冰晶化时间为0.5 ~ 3 h;减压升华的压力1-10Pa,升华干燥时间为1 ~ 10 h。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中ZIF-8前驱体甲醇溶液中各物质的摩尔浓度均为0.1~10 mol/L、两种单体摩尔比为10~0.1。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,碱液成核剂为氨水与甲醇混合溶液,氨水与甲醇的体积比为100~0,氨水的浓度为30wt%。

9.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的ZIF-8@f-GO分离膜。

10.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的ZIF-8@f-GO分离膜的用途,分别用于水中染料、高价盐的过滤分离,有机相中小分子的过滤分离,以及气体分离。

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