[发明专利]一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法

说明书

本发明公开了一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，样品经提取、净化后，使用高效液相色谱仪，柱后连接VWD检测器，再接柱后衍生装置，然后连FLD检测器，电脑同时收集两个检测器的信号进行检测。本发明方法使用一次前处理，采用相同的梯度洗脱，用高效液相色谱仪串联多个检测器同时检测三类农药的方法，在保证检测限、回收率和检测精密度的情况下，提高了检测效率。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其是涉及一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法。

背景技术

氨基甲酸酯类农药是人类针对有机氯和有机磷农药的缺点而开发出的一种新型广谱杀虫、杀螨、除草剂，具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，应用广泛，其使用量已超过有机磷农药，销售额仅次于拟除虫菊酯类农药位居第二。氨基甲酸酯类农药使用量较大的有涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威等。啶虫脒属氯化烟碱类化合物，是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂具有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫速效，用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长达20天左右，由于其作用机理与常规杀虫剂不同，所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效，广泛用于蔬菜中的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。多菌灵是苯并咪唑类杀菌剂的代表性化合物，是一种高效低毒广谱性杀菌剂，有内吸治疗和保护作用，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌) 引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。随着各类农药使用日益增多，上述氨基甲酸酯类、烟碱类杀虫剂和苯并咪唑类杀菌剂已成为基层实验室的必检项目。

对于未配置昂贵的液相色谱-串联质谱仪器的实验室，按现有国家或行业标准，要检测这三类农药，需使用三种前处理、三种检测仪器分三次检测，每个样品的需3 个工作日方可完成，但目前尚未有使用高效液相色谱仪同时检测这三类农药的方法。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法。

本发明采用以下技术方案:

一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，样品经提取、净化后，使用高效液相色谱仪，柱后连接VWD，再接Pickering柱后衍生系统，然后连FLD检测器，同时收集两个检测器的信号进行检测。

优选地，所述提取的方法为：准确称取10.00g样品于50mL离心管中，加乙腈20.0mL，放上摇床震摇20-40min，再离心，取上清液10.00mL氮吹至近干，加2mL 甲醇和二氯甲烷混合液溶解残渣，混合液溶中，甲醇的质量分数为5％，二氯甲烷的质量分数为95％。

优选地，所述净化的方法为：NH₂小柱上加无水硫酸钠，上样，用甲醇和二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液，氮吹近干，以2.5mL甲醇和水的混合溶液定容，混合液溶中，甲醇的质量分数为50％，二氯甲烷的质量分数为50％，混匀后过有机系滤膜。

进一步优选地，当所述的样品为蔬菜或香蕉样本时，还需加入氯化钠，样品与氯化钠的质量比为1:0.5～0.7。

进一步优选地，当所述的样品为含酸的水果样时，还需加入无水硫酸钠、氯化钠、柠檬酸钠、三水合二柠檬酸二钠；样品与无水硫酸钠的质量比为1:0.5，样品与氯化钠的质量比为1:0.1，样品与柠檬酸钠的质量比为1:0.1，样品与三水合二柠檬酸二钠的质量比为1:0.05。

进一步优选地，所述的用甲醇和二氯甲烷混合液洗脱，甲醇的质量分数为5％，二氯甲烷的质量分数为95％，混合液用量为8ml，按2：2：4的比例分3次洗脱。

优选地，所述的柱后衍生系统的柱后衍生条件为：水解温度，100℃；0.05mol/L 氢氧化钠溶液，流速：0.3mL/min；OPA试剂，流速：0.3mL/min。