[发明专利]一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法在审
| 申请号： | 201811076042.8 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN108982708A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 李拥军;陈新文;黎小鹏;姚德祥;陈楠;陈卧岗;彭典华;曾玲;金钊;韦秀胆;周孙林 | 申请（专利权）人： | 广东利诚检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 张海文 |
| 地址： | 528400 广东省中山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效液相色谱仪 检测 检测器 串联 多检测器 农药残留 方法使用 梯度洗脱 衍生装置 前处理 接柱 回收率 农药 净化 电脑 保证 | ||
1.一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，样品经提取、净化后，使用高效液相色谱仪，柱后连接VWD检测器，再接柱后衍生装置，然后连FLD检测器，同时收集两个检测器的信号进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述提取的方法为：准确称取10.00g样品于50mL离心管中，加乙腈20.0mL，放上摇床震摇20-40min，再离心，取上清液10.00mL氮吹至近干，加2mL甲醇和二氯甲烷混合液溶解残渣，混合液溶中，甲醇的质量分数为5％，二氯甲烷的质量分数为95％。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述净化的方法为：NH2小柱上加无水硫酸钠，上样，用甲醇和二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液，氮吹近干，以2.5mL甲醇和水的混合溶液定容，混合液溶中，甲醇的质量分数为50％，二氯甲烷的质量分数为50％，混匀后过有机系滤膜。
4.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，当所述的样品为蔬菜或香蕉样本时，还需加入氯化钠，样品与氯化钠的质量比为1:0.5～0.7。
5.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，当所述的样品为含酸的水果样时，还需加入无水硫酸钠、氯化钠、柠檬酸钠、三水合二柠檬酸二钠；样品与无水硫酸钠的质量比为1:0.5，样品与氯化钠的质量比为1:0.1，样品与柠檬酸钠的质量比为1:0.1，样品与三水合二柠檬酸二钠的质量比为1:0.05。
6.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述的用甲醇和二氯甲烷混合液洗脱，甲醇的质量分数为5％，二氯甲烷的质量分数为95％，混合液用量为8ml，按2：2：4的比例分3次洗脱。
7.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述的柱后衍生装置为Pickering柱后衍生系统。
8.根据权利要求7所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述的Pickering柱后衍生系统的柱后衍生条件为：水解温度，100℃；0.05mol/L氢氧化钠溶液，流速：0.3mL/min；OPA试剂，流速：0.3mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪串联多检测器检测农药残留的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪中，色谱柱为pickering氨基甲酸酯分析柱C8柱，柱温42.0℃，流速1mL/min，流动相梯度设定：
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