[发明专利]用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统及方法

说明书

本发明公开了用于获取单颗粒荧光‑微观形貌的置样系统及方法。该系统包括：第一密封圈、载片、第二密封圈、盖片、固定环、透射电镜用薄膜窗口、垫片；单颗粒样品负载在薄膜窗口的下表面；用于单颗粒荧光测量时，整套置样系统置于共聚光荧光显微镜的物镜上方，可获得荧光光谱和荧光图像；进行微观形貌分析时，将系统中薄膜窗口取下，反置放入透射电镜样品杆并利用透射电镜进行表征，可获得对应区域的微观形貌图；本发明可实现对同一个纳米颗粒进行单颗粒荧光和微观形貌的分析，具有单颗粒荧光信号清晰、微观形貌分辨率高的特点。

技术领域

本发明涉及单颗粒荧光光谱测量和微观形貌分析研究领域，特别是涉及用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统及使用方法。

背景技术

单颗粒荧光光谱技术，基于激光扫描共聚焦显微镜，能够在单个纳米颗粒的尺度上揭示其能量弛豫机制并实时监测其表面发生的光化学反应过程，成为研究电荷转移机制和催化反应机理的有效手段。而传统单颗粒荧光光谱技术无法同时提供高分辨的微观形貌信息，限制了该技术对精细纳米结构中电荷转移机制和光化学反应过程的研究。其难点在于：

(1)高分辨微观形貌信息的获得需要透射电子显微镜(TEM)的辅助，而传统单颗粒荧光测试时其样品多分散在石英玻璃载片上，进行单颗粒荧光测量后，对其微观形貌的分析只能借助扫描电子显微镜(SEM)，导致其微观形貌分析的分辨率较低；若要利用透射电子显微镜对其进行形貌分析，需要对置样系统进行优化设计；

(2)单个纳米颗粒的荧光非常弱，需要较强的激光作为光源进行激发，而石英玻璃载片具有荧光背景噪音低等优点，有利于单颗粒荧光信号的获取，若要利用能进行透射电镜分析的新的置样系统，必须克服强激光下荧光背景噪音等问题；

(3)传统的石英玻璃载片具有足够的机械强度，而传统透射电镜用铜网/碳膜无法进行高速旋涂制样，进而无法获得单颗粒分散的样品。

因此，需要对用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统进行新的研究设计。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统，实现了对单个纳米颗粒的荧光特性和高分辨微观形貌进行测量和分析，大幅提升了单颗粒光谱技术的微观形貌分辨率，为深入研究光生载流子转移机制和单颗粒表面催化反应过程，提供了新的研究手段。

用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统的具体方案如下：

用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统，包括载片和与载片间隔设定距离设置的盖片，载片表面通过垫片支撑薄膜窗口，盖片一侧在薄膜窗口环向方向设置固定环以对薄膜窗口进行限位，薄膜窗口与载片之间留有空间且样品设于薄膜窗口表面。

上述的置样系统，可有效对单颗粒分散样品进行安置，具体设置于薄膜窗口的下表面，样品仅与氧化硅薄膜窗口相接触，与下方的石英载片不直接接触，置样部件设置方便，能保证样品设置的稳定性和可靠性。

进一步地，所述固定环与所述盖片连接或接触，固定环内径大于氧化硅薄膜窗口外径0.01～0.8mm，起到固定作用，不锈钢垫片内径略小于透射电镜用氧化硅薄膜窗口尺寸。

而且固定环与垫片均为金属材料，优选不锈钢材料，具有良好的化学和物理稳定性，盖片和载片，可选用对光线透明的氧化硅、氧化铝、碳化硅或玻璃制成，保证其具有良好的光线透过性。

进一步地，所述薄膜窗口为氧化硅薄膜窗口，薄膜窗口表面的薄膜材料为氧化硅或氧化铝或氮化硅，该窗口对投射电子束透明，保证窗口具有良好的光线透过性。

进一步地，所述盖片通过第一密封圈卡合，所述载片通过第二密封圈支撑，第二密封圈与第一密封圈连接，两个密封圈材质为金属材质或塑料材料，且两个密封圈通过螺纹结构或者磁力结构相互连接。

进一步地，所述薄膜窗口为网格状，为单孔或多孔。