[发明专利]用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统及方法有效
| 申请号: | 201811074855.3 | 申请日: | 2018-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN109269979B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
| 发明(设计)人: | 郑昭科;黄柏标;张晓阳;秦晓燕;王泽岩;王朋;刘媛媛;张倩倩 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | G01N21/01 | 分类号: | G01N21/01;G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 任欢 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 获取 颗粒 荧光 微观 形貌 系统 方法 | ||
1.用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统,其特征在于,包括载片和与载片间隔设定距离设置的盖片,载片表面通过垫片支撑薄膜窗口,盖片一侧在薄膜窗口环向方向设置固定环以对薄膜窗口进行限位,薄膜窗口与载片之间留有空间且样品设于薄膜窗口表面;所述薄膜窗口表面的薄膜材料为对光线透明的氧化硅或氧化铝或氮化硅,薄膜窗口对透射电子束透明;所述盖片和载片对光线透明。
2.根据权利要求1所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统,其特征在于,所述固定环与所述盖片连接或接触。
3.根据权利要求1所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统,其特征在于,所述盖片通过第一密封圈卡合,所述载片通过第二密封圈支撑,第二密封圈与第一密封圈连接。
4.根据权利要求1所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统,其特征在于,所述薄膜窗口为网格状,为单孔或多孔。
5.根据权利要求1所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统,其特征在于,所述垫片为环形垫片。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统的安装方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)对薄膜窗口进行臭氧清洁处理和氧化铝原子层沉积预处理;
2)对固定环、垫片、盖片和载片进行清洁;
3)将载片设置于第二密封圈内,并在载片中心设置垫片;
4)将带有样品的薄膜窗口安装于垫片,并用固定环套住薄膜窗口进行固定;
5)将盖片安装于固定环的上方,并用第一密封圈套于盖片圆周进行压紧密封。
7.根据权利要求6所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统的安装方法,其特征在于,所述步骤1)中薄膜窗口氧化铝原子层沉积的厚度为2~20纳米,氧化铝原子层的沉积温度为120℃-200℃;
所述步骤4)中带有样品的薄膜窗口设置过程如下:将设定样品的悬浮液进行高速离心清洗设定次数,稀释设定倍数超声分散在去离子水中,将薄膜窗口固定在旋涂机中心,取设定体积的悬浮液滴涂覆在薄膜窗口表面,在设定转速下进行旋涂并常温干燥,以获得单一分散的样品。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的用于获取单颗粒荧光-微观形貌的置样系统的使用方法,其特征在于,
用于单颗粒荧光测量时,整套置样系统设置于共聚光荧光显微镜的物镜上方,载片通过具有设定折射率的油滴与物镜直接接触,激光激发后可得到单一分散纳米颗粒的荧光图像,同时可获得相应的荧光光谱;
进行微观形貌分析时,将薄膜窗口取出,反置放入透射电镜样品杆并利用透射电子显微镜进行表征,可得到荧光图像对应区域的透射电镜图,最终可获得单一纳米颗粒的荧光特性及其对应的透射电镜微观形貌。
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