[发明专利]PPDO缝线相对分子量的测定方法

说明书

本发明提供了PPDO缝线相对分子量的测定方法。方法，包括下列步骤：用含0.005～0.015mol/L三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶剂溶解PPDO缝线，得到样品溶液；采用凝胶色谱仪检测所述样品溶液中PPDO的分子量及分子量分布；所述检测的色谱条为：色谱柱：填料为聚二乙烯基苯，流动相：与所述样品溶液的溶剂相同，流速：0.5～1.0mL/min，柱温：20～45℃，进样量：40～60μL。本发明能够准确、高效的测定PPDO缝线分子量及其分布，对于PPDO生产及其质量控制都具有重要意义。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及PPDO缝线相对分子量的测定方法。

背景技术

PPDO(聚对二氧环己酮)，属于脂肪族聚醚酯，是一种可降解生物材料，具有优良的可水解性和优异的生物降解性、生物相容性、生物可吸收性以及优异的柔韧性、抗张强度，可作为医用可吸收手术缝合线材料，具有广泛的用途。聚合物的相对分子量及其分布是高分子材料最基本的参数之一，它与高分子材料的使用性能与加工性能密切相关。相对质量太低，材料的机械强度和韧性都很差，没有应用价值。相对质量太高，熔体粘度增加，给加工成型造成困难。由于PPDO缝线难于溶解在常规的溶剂中，国内外对其分子量测定很少有报道，大部分文献用其粘均分子量来进行表征，并不能直接反映出缝线的性能指标。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PPDO缝线相对分子量的测定方法，该测定方法能够准确、高效的测定PPDO缝线分子量及其分布，对于PPDO生产及其质量控制都具有重要意义。

为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

PPDO缝线相对分子量的测定方法，包括下列步骤：

用含0.005～0.015mol/L三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶剂溶解PPDO缝线，得到样品溶液；

采用凝胶色谱仪检测所述样品溶液中PPDO的分子量及分子量分布；

所述检测的色谱条为：

色谱柱：填料为聚二乙烯基苯，

流动相：与所述样品溶液的溶剂相同，

流速：0.5～1.0mL/min，

柱温：20～45℃，

进样量：40～60μL。

本发明以上方法利用凝胶色谱仪来直接测定出PPDO缝线的重均分子量及其分布，准确度高，重复性强，可用于测定分子量800～1190000的PPDO缝线，标准品拟合参数0.99966，能够准确、高效的测定PPDO缝线分子量及其分布，对于PPDO生产及其质量控制都具有重要意义。

本发明以含0.005～0.015mol/L三氟乙酸钠的六氟异丙醇为溶剂，解决了PPDO缝线溶解难的问题。

本发明选用特定条件的凝胶色谱法检测PPDO的分子量及分子量分布，解决了无法直接反映分子量的问题。

本发明发现，在六氟异丙醇中添加少量三氟乙酸钠可以提高PPDO缝线的溶解度以及稳定性。三氟乙酸钠可以选用0.005～0.015mol/L内的任意浓度，例如0.005mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、0.011mol/L、0.013mol/L、0.015mol/L等。

本发明的流速可以选用0.5～1.0mL/min内的任意值，例如0.5mL/min、0.6mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min、0.9mL/min、1.0mL/min等。