[发明专利]一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂及其制备方法，该制备方法包括：纳米SiO₂的表面改性；有机聚硅氧烷核乳液的合成；杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备。本发明的制备方法利用乳液聚合的方法，将纳米SiO₂进行包覆，制得的有机硅阻燃剂兼具有机硅和无机纳米SiO₂的优异性能，工艺简单，成本低。

技术领域

本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂及其制备方法。

背景技术

随着防火安全标准和环保法规越来越严格，具有发烟量大、毒性等缺点的卤系阻燃剂逐渐被无卤阻燃剂所取代。由于有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善基材的其他性能(如加工性能、机械性能、耐热性能等)，生态友好，阻燃材料的循环使用效果较好，能满足人们对阻燃剂的严格要求，近几年有机硅阻燃剂及其阻燃技术得到了较快的发展。

但部分的有机硅阻燃剂的价格(较高)以及高温分解温度限制了其的广泛应用。

纳米SiO₂为无色定性粉末，利用其改性的聚合物具有阻燃性能好、高强度、高韧性等特点，但纳米SiO₂表面能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团，不易与有机物充分混合，同时，SiO₂表面亲水疏油，在有机基体之间结合力差，易造成表面缺陷，使材料的性能降低。

因此，有必要研发一种可以将有机硅和无机纳米颗粒性能结合的新型高效硅系阻燃剂。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，该制备方法利用乳液聚合的方法，将纳米SiO₂进行包覆，制得的有机硅阻燃剂兼具有机硅和无机纳米SiO₂的优异性能，工艺简单，成本低。

本发明的另一目的在于提供一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂，该有机硅阻燃剂兼具有机硅高效阻燃和纳米SiO₂的增强增韧作用，以进一步提高材料的阻燃性能和力学性能。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

A、纳米SiO₂的表面改性：

A1、配置乙醇/水溶液，加入纳米SiO₂粒子，在3000-4000rpm的转速下高速剪切；其中，乙醇与水的体积比为3-10:1，纳米SiO₂粒子的用量为乙醇/水溶液质量的0.1％-10％；

A2、加入硅烷偶联剂，再加入草酸溶液使反应体系的pH值在3-4，反应1.5-2.5h后，抽滤、洗涤，干燥后即得表面改性的纳米SiO₂粒子；其中，硅烷偶联剂的用量为纳米SiO₂粒子质量的1％-10％；

B、有机聚硅氧烷核乳液的合成：

将有机硅氧烷单体混合均匀，加入到溶解有催化剂和乳化剂的水溶液中，在30～80℃温度下反应5～10h，得到有机聚硅氧烷核乳液；其中，有机硅氧烷单体的总质量为水质量的40％～60％，催化剂的用量为有机硅氧烷单体质量的1％～5％，乳化剂的用量为有机硅氧烷单体质量的1％～20％；

C、杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备：

C1、取乳化剂溶于水中，加入经过表面改性的纳米SiO₂粒子，使用超声波分散10-30min，得到分散液；其中，乳化剂的用量为水质量的1％～20％，经过表面改性的纳米SiO₂粒子的用量为水质量的0.1％-10％；