[发明专利]一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、纳米SiO₂的表面改性：

A1、配置乙醇/水溶液，加入纳米SiO₂粒子，在3000-4000rpm的转速下高速剪切；

A2、加入硅烷偶联剂，再加入草酸溶液使反应体系的pH值在3-4，反应1.5-2.5h后，抽滤、洗涤，干燥后即得表面改性的纳米SiO₂粒子；

B、有机聚硅氧烷核乳液的合成：

将有机硅氧烷单体混合均匀，加入到溶解有催化剂和乳化剂的水溶液中，在30～80℃温度下反应5～10h，得到有机聚硅氧烷核乳液；

C、杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备：

C1、取乳化剂溶于水中，加入经过表面改性的纳米SiO₂粒子，使用超声波分散10-30min，得到分散液；

C2、然后将分散液加入有机聚硅氧烷核乳液中，再加入包覆单体和引发剂，引发聚合反应；

C3、将反应后的乳液经破乳剂破乳，离心水洗，烘干后即得杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A2中，硅烷偶联剂是由3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以重量比2-4:1.5-2.5:1组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，有机硅氧烷单体是由苯基硅氧烷单体、环状硅氧烷单体和乙烯基硅氧烷单体以重量比4-8：2-6：0.1-1.0组成的混合物；

所述苯基硅氧烷单体的结构式为：其中，R₁、R₂、R₃和R₄分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、甲氧基、乙氧基和苯基中的任意一种，且R₁、R₂、R₃和R₄中至少有一个为苯基，至少有一个甲氧基或乙氧基；

所述环状硅氧烷单体的聚合单体的结构式为其中R₅和R₆分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基和苯基中的任意一种，所述环状硅氧烷单体的聚合度n＝3-6；

所述乙烯基硅氧烷单体的结构式为：其中，R7、R8、R9和R10分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、苯乙烯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、苯乙烯基、2-(对乙烯基苯基)乙基、3-(对乙烯基苯甲酰氧基)丙基、乙炔基、丙炔基、甲氧基、乙氧基和苯基中的任意一种，且R7、R8、R9和R10至少有一个为乙烯基、丙烯基、苯乙烯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、苯乙烯基、2-(对乙烯基苯基)乙基或3-(对乙烯基苯甲酰氧基)丙基，至少有一个为甲氧基或乙氧基。

4.根据权利要求1所述的一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，催化剂的结构式为：其中，R’为碳原子数为1-10的烷基、烯基、芳香基或碳原子数为3-10的环烷基、环烯基；

所述步骤B和所述步骤C1中，乳化剂是由阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以重量比0.4-0.8:1:0.2-0.6组成的混合物；

所述步骤C2中，包覆单体是由α-甲基苯乙烯、甲基丙烯腈、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、富马酸和N-甲基马来酰亚胺以重量比1.5-2.5：1-2:0.5-1.5:1：0.4-0.8:0.2-0.6组成的混合物；

所述步骤C2中，引发剂是由异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈和四乙烯亚胺以重量比1:0.5-1.5:1.5-2.5组成的混合物；

所述步骤C3中，破乳剂是由氯化钠、乙酸钾和硫酸铵以重量比2-4:1.4-2.2:1组成的混合物。

5.一种杂化有机物和纳米二氧化硅的有机硅阻燃剂，其特征在于：所述有机硅阻燃剂根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。