[发明专利]一种一锅法合成取代二苯硫醚的方法在审
| 申请号: | 201811052071.0 | 申请日: | 2018-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN108997180A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 汤文杰;吴红辉;杨清;孙伟晔;樊彬 | 申请(专利权)人: | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C321/30 | 分类号: | C07C321/30;C07C323/09;C07C323/20;C07C319/14;C07C313/08 |
| 代理公司: | 浙江一墨律师事务所 33252 | 代理人: | 鲁秦;黄娟 |
| 地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代二苯硫醚 取代苯 一锅法 溶剂 滴加 合成 反应设备要求 二苯二硫醚 反应条件 傅克反应 简单单元 路易斯酸 原料回收 酰氯溶液 蒸馏 苯硫酚 磺酰氯 重结晶 脱出 常压 次硫 收率 | ||
1.一种一锅法合成取代二苯硫醚的方法,包括以下步骤:1)将苯硫酚或二苯二硫醚及其衍生物加入溶剂中,滴加磺酰氯反应,得到取代苯次硫酰氯溶液;2)常压脱出部分溶剂后加入路易斯酸,而后滴加取代苯进行傅克反应,蒸馏或重结晶得到取代二苯硫醚;上述步骤一锅制得,其反应式为:
2.根据权利要求1所述的一锅法合成取代二苯硫醚的方法,其特征是:上述反应溶剂选自卤代烃二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯的一种或多种,反应温度为-20~40℃。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成取代二苯硫醚的方法,其特征是:上述反应路易斯酸选自无水三氯化铝、无水氯化锌、无水三氯化铁、氯化亚锡、四氯化锡、四氯化钛、三氯化铋、三氟化硼四氢呋喃溶液等路易斯酸中的一种或多种,反应温度为-20~120℃。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成取代二苯硫醚的方法,其特征是:上述苯硫酚或二苯二硫醚选自R为氢、卤素、C1-C18的烷基、C1-C18的烷氧基、C1-C18烷羰基、C1-C18烷氧羰基、取代的苯基和硝基中的一个或者多个取代;上述取代苯选自R’为氢、卤素、C1-C18的烷基、C1-C18的烷氧基和取代的苯基中的一个或多个取代;所述C1-C18的烷基可选直链或支链的烷基;所述取代的苯基指苯基独立可选地被一个或多个选自C1-C4烷基、卤素、C1-C4烷氧基、C1-C4烷硫醚基的的取代基。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成取代二苯硫醚的方法,其特征是:上述反应中苯硫酚与磺酰氯的摩尔比为0.9~1.2,反应温度为-20~90℃;苯硫酚与路易斯酸摩尔比为1.0~1.5,反应温度为0~120℃;取代苯与苯硫酚摩尔比为1.0~1.5。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成取代二苯硫醚的方法,其特征是:上述反应中二苯二硫醚与磺酰氯的摩尔比为0.9~1.2,反应温度为-20~90℃;路易斯酸与二苯二硫醚摩尔比为2.0~3.0;反应温度为0~120℃;取代苯与二苯二硫醚摩尔比为2.0~3.0。
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