[发明专利]一种制备超细金属粉的方法

说明书

本发明公开了一种制备超细金属粉的方法，其中所述金属粉为Fe、Co、Ni或Cu的纳米金属单质。该方法包括以下步骤：(1)将金属盐、络合剂及表面活性剂溶解得到金属盐前驱体溶液A；(2)将还原剂和沉淀剂溶解得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中进行反应；(4)对产物固体部分进行超声处理；(5)将超声处理后固体产物经洗涤及真空干燥处理后得到超细金属粉。本发明在超重力微反应装置中完成，该装置包括微反应盘和填料层，且二者之间同轴反向旋转，在使得原料快速均匀混合的同时，大大强化了传质效果，降低了产物的成核尺寸，提高了金属纳米材料的分散性和均匀性，实现了对粒径的可控，减少了能耗。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是涉及一种超细高分散金属粉的制备方法。

背景技术

超细金属粉由于其表面效应、体积效应和量子效应使得材料本身表现特殊的物理、化学性能，因此超细金属粉在催化、电磁、冶金、航天航空等领域有极广泛的应用前景。目前超细金属粉的制备主要有物理气相沉积、化学气相沉积和液相还原等方法。其中气相沉积方法存在成本高、不易工业化等问题，而传统的液相还原法存在颗粒的尺寸和形貌不易控制的问题。

微反应技术是利用一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化的化学反应系统进行纳米材料制备的技术，该技术装置具有比表面积大，传递速率高，接触时间短，副产物少等特点。但在制备纳米材料过程中，微通道反应器容易发生通道堵塞和清理困难等为题。超重力场技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质和微观混合过程进行强化的一种技术。该技术使反应物分子在超重力环境下产生流动接触，巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的新界面，强化了传质过程，使所得到的金属颗粒尺寸均一可控。

发明内容

本发明提供一种制备超细金属粉的方法，该方法在一种超重力微反应装置中进行，可极大的缩短了原料之间的接触时间，强化雾化效果和传质过程，与传统制备工艺相比，该方法工艺简单，能耗低，得到的金属纳米颗粒尺寸均一可控。

本发明的目的是通过下面技术方案具体实现，然而本发明可以不同的形式来实施，并且不应该被解释为限于本文所阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式，以使得本发明对于本领域技术人员来说是彻底和完整的，并且将充分地传达本发明的范围。

除非另有定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有如本发明所属技术领域的普通技术人员所通常理解的相同含义。在本文的描述中所使用的术语是用于描述特定的实施方式，而不是对其进行限制。

在本发明中，超细金属粉的制备步骤如下：

（1）将金属盐、络合剂及表面活性剂溶于无机和/或有机溶剂中，搅拌均匀后得到金属盐前驱体溶液A。

（2）将还原剂和沉淀剂溶于无机和/或有机溶剂中得到溶液B。

（3）向超重力微反应装置中通入保护气体，然后通过计量泵将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中进行反应。

（4）将步骤（3）中的产物固液分离，固体部分洗至中性后将其加入到去离子水中，然后加入分散剂并超声处理30min。

（5）将超声处理后的产物固液分离，然后用无水乙醇洗涤三次，最后在50～80℃下真空干燥得到超细金属粉。

优选的，无机溶剂为去离子水，有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、正丁烷、正戊烷、正己烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、环己烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、二甲醚、乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种或多种。