[发明专利]一种制备超细金属粉的方法

权利要求书

1.一种制备超细金属粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将金属盐、络合剂及表面活性剂溶于无机和/或有机溶剂中，搅拌均匀得到金属盐前驱体溶液A；

（2）将还原剂和沉淀剂溶于无机和/或有机溶剂中得到溶液B；

（3）向超重力微反应装置中通入保护气体，然后通过计量泵将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中进行反应；

（4）将步骤（3）中的产物固液分离，固体部分洗至中性后将其加入到去离子水中，然后加入分散剂并超声处理30min；

（5）将超声处理后的产物固液分离，然后用无水乙醇洗涤三次，最后在50～80℃下真空干燥得到超细金属粉；

其中，所述金属粉为Fe、Co、Ni或Cu的纳米金属单质；所述超重力微反应装置包括壳体总成、超重力微反应系统、进样轴和动力传动系统；进样轴中设有进样管；超重力微反应系统由转鼓、填料层和微反应盘组成，填料层与转鼓形成密闭腔，微反应盘置于密闭腔中部；微反应盘中分布有尺寸范围为0.01～2mm的微反应通道，微反应盘外缘与填料层之间的水平距离为10～100mm；所述动力传动系统包括电机、第一传动轴、第二传动轴、联动装置，其中第一传动轴为空心装置并与转鼓固定连接，第二传动轴穿过第一传动轴与微反应盘固定连接；第一传动轴内壁设有内齿圈，与第二传动轴上的1#齿轮和2#齿轮组组成联动装置，其中通过固定架和固定轴来固定2#齿轮组的相对位置；所述微反应盘与填料层之间通过联动装置实现同轴反向旋转，在超重力和剪切力的作用下使原料不断的被破碎成纳米级的膜、丝和滴；其中微反应盘的转速为200～4000rpm，微反应盘与填料层之间的转速比为(1～5):1；通过调节所述微反应盘与所述填料层的转速以及微反应通道尺寸实现金属颗粒粒径尺寸的可控。

2.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：所述无机溶剂为去离子水，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、正丁烷、正戊烷、正己烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、环己烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、二甲醚、乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述金属盐为任一所述金属单质的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐、醋酸盐或草酸盐中的一种或多种，所述金属盐的浓度为0.01～1.5mol/L；所述络合剂为氨水、乙二胺、EDTA、酒石酸钠中的任一种，其中络合剂与金属盐的摩尔比为（0.01～1）:1；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、硬脂酸、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、月桂酸甘油酯中的一种或多种，浓度为1～150g/L。

4.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种或多种，浓度为0.8～3.6mol/L；所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或水合肼中的一种或多种，浓度为0.2～6mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述保护气体为氢气、氮气、氦气、氩气中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：步骤（3）中溶液A和溶液B之间的体积流量比为1:(0.5～6)，反应温度为30～50℃。

7.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：步骤（4）中所述分散剂为甲硫醇、乙硫醇、乙二硫醇、苯硫酚、二巯基丙醇中的任一种，加入量为金属粉质量的0.01～0.5%。

8.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：所述固液分离通过真空抽滤或离心方法实现。

9.根据权利要求1所述的制备超细金属粉的方法，其特征在于：微反应盘的转速为900～2400rpm，微反应盘与填料层之间的转速比为(1～2.5):1，微反应通道的尺寸范围为0.1～1mm；所制备的超细金属粉分散性高，无结块现象，粒径尺寸分布范围为5～25nm。