[发明专利]一种制备纳米二氧化硅的方法

说明书

本发明公开了一种制备纳米二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：(1)配制含有硅源的溶液A和含有沉淀剂的溶液B；(2)将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中反应得到前驱体浆料；(3)将前驱体浆料进行溶剂热处理；(4)将产物固液分离，并进行洗涤、干燥、焙烧处理得到纳米二氧化硅材料。本发明在超重力微反应装置中完成，该装置包括微反应盘和填料层，且二者之间同轴反向旋转，在使得原料快速均匀混合的同时，大大强化了传质效果，降低了产物的成核尺寸，提高了纳米材料的分散性和均匀性，减少了能耗。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅由于具有对抗紫外线、提高材料抗老化等性能，在催化、涂料、橡胶、化妆品、医药等方面得到广泛应用。目前，纳米二氧化硅的制备方法有机械粉碎法、化学气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法等。但上述制备方法中得到的二氧化硅粉体颗粒大，粒度分布不均匀，且工艺复杂不易控制。

微反应技术是利用一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化的化学反应系统进行纳米材料制备的技术，该技术装置具有比表面积大，传递速率高，接触时间短，副产物少等特点。但在制备纳米材料过程中，微通道反应器容易发生通道堵塞和清理困难等为题。超重力场技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质和微观混合过程进行强化的一种技术。该技术使反应物分子在超重力环境下产生流动接触，巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的新界面，强化了传质过程，可实现反应转化率和选择性的提高。

发明内容

本发明提供一种制备纳米二氧化硅的方法，该方法在一种超重力微反应装置中进行，可极大的缩短了原料之间的接触时间，强化雾化效果和传质过程，与传统制备工艺相比，该方法工艺简单，能耗低，得到的二氧化硅粒径尺寸均一可控。

本发明的目的是通过下面技术方案具体实现，然而本发明可以不同的形式来实施，并且不应该被解释为限于本文所阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式，以使得本发明对于本领域技术人员来说是彻底和完整的，并且将充分地传达本发明的范围。

除非另有定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有如本发明所属技术领域的普通技术人员所通常理解的相同含义。在本文的描述中所使用的术语是用于描述特定的实施方式，而不是对其进行限制。

本发明的主要技术方案如下：首先配制含有硅源的溶液A和含有沉淀剂的溶液B，其中溶液A和溶液B中均溶有表面活性剂；然后将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中反应得到前驱体浆料，将前驱体浆料与等质量的去离子水置于高压反应釜中后，加入分散剂和矿化剂溶剂热处理，最后将溶剂热处理后的混合物固液分离，固体经洗涤、干燥、焙烧后得到粒径尺寸为10～100nm的纳米二氧化硅。

在本发明方法中，反应原料可以有两种选择方案，一种原料选择方案是：溶液A中硅源为硅酸钠，溶剂为去离子水，其中硅酸钠的质量浓度为10-20%；溶液B中沉淀剂为硝酸铵、氯化铵、硫酸铵中的一种或多种，且沉淀剂在溶液B中为饱和状态。另一种原料选择方案是：溶液A中硅源为正硅酸乙酯，溶剂为无水乙醇，其中正硅酸乙酯的浓度为0.2～10mol/L；溶液B中沉淀剂为氨水，溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，其中氨水在溶液B中的浓度为0.1～3mol/L，乙醇与去离子水的体积比为(0.1～1):1。在上述两种原料选择方案中，溶液A和溶液B中均加入了表面活性剂，且表面活性剂在溶液A和/或溶液B中的浓度为0.1～1mol/L，其中表面活性剂可以是十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠、油酸钠、硬脂酸、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、月桂酸甘油酯、月桂基硫酸钠中的一种或多种。

优选的，在本发明方法所述的在超重力微反应装置反应过程中，溶液A和溶液B之间的体积流量比为1:(1～6)，反应温度为20～50℃。