[发明专利]一种制备纳米二氧化硅的方法

权利要求书

1.一种制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）配制含有硅源的溶液A和含有沉淀剂的溶液B，其中溶液A和溶液B中均溶有表面活性剂；

（2）将溶液A和溶液B加入到超重力微反应装置中反应得到前驱体浆料；

（3）将步骤（2）中的前驱体浆料与等质量的去离子水置于高压反应釜中，然后加入分散剂和矿化剂溶剂热处理；所述矿化剂为氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵中的一种或多种；

（4）将溶剂热处理后的混合物固液分离，固体经洗涤、干燥、焙烧后得到平均粒径为10～100nm的纳米二氧化硅；

其中，所述超重力微反应装置包括壳体总成、超重力微反应系统、进样轴和动力传动系统；进样轴中设有进样管；超重力微反应系统由转鼓、填料层和微反应盘组成，填料层与转鼓形成密闭腔，微反应盘置于密闭腔中部；微反应盘中分布有尺寸范围为0.01～2mm的微反应通道，微反应盘外缘与填料层之间的水平距离为10～100mm；所述动力传动系统包括电机、第一传动轴、第二传动轴、联动装置，其中第一传动轴为空心装置并与转鼓固定连接，第二传动轴穿过第一传动轴与微反应盘固定连接；第一传动轴内壁设有内齿圈，与第二传动轴上的1#齿轮和2#齿轮组组成联动装置，其中通过固定架和固定轴来固定2#齿轮组的相对位置；所述微反应盘与填料层之间通过联动装置实现同轴反向旋转，其中微反应盘的转速为200～4000rpm，微反应盘与填料层之间的转速比为(1～5):1。

2.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：溶液A中硅源为硅酸钠，溶剂为去离子水，其中硅酸钠的质量浓度为10-20%；溶液B中沉淀剂为硝酸铵、氯化铵、硫酸铵中的一种或多种，且沉淀剂在溶液B中为饱和状态。

3.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：溶液A中硅源为正硅酸乙酯，溶剂为无水乙醇，其中正硅酸乙酯的浓度为0.2～10mol/L；溶液B中沉淀剂为氨水，溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，其中氨水在溶液B中的浓度为0.1～3mol/L，乙醇与去离子水的体积比为(0.1～1):1。

4.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：表面活性剂在溶液A和/或溶液B中的浓度为0.1～1mol/L，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠、油酸钠、硬脂酸、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、月桂酸甘油酯、月桂基硫酸钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：步骤（2）中溶液A和溶液B之间的体积流量比为1:(1～6)，反应温度为20～50℃。

6.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：步骤（3）中溶剂热处理温度为80～200℃，处理压力为0.5～2MPa，处理时间为1～24h；其中，分散剂的浓度为0.1～2mol/L，矿化剂的浓度为0.01～0.5mol/L，所述分散剂为乙二醇、丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇（400～2000）、聚乙烯醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：步骤（4）中通过抽滤或离心方法进行固液分离，然后依次用去离子水、无水乙醇洗涤，洗涤后在40～80℃下烘干3～10h，最后在400～700℃条件下焙烧3～12h。

8.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于：微反应盘的转速为900～2400rpm，微反应盘与填料层之间的转速比为(1～2.5):1，微反应通道的尺寸范围为0.1～1mm，制备的二氧化硅分散性高，粒径尺寸分布为10～30nm。