[发明专利]一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法

说明书

本发明涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：将甲醛、乙醛、氢氧化钠混合并进行缩合反应，向反应并保温后反应液中加入草酸溶液，再冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠，过滤得第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再离心分离得第二滤料，第二滤料经洗涤干燥得季戊四醇；离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液调节pH值，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。本发明提供的制备方法中季戊四醇收率≥90％，且产品中季戊四醇纯度≥95％，灰分≤0.03％，铂钴色色度≤50；草酸钠收率达98％以上，产品中草酸钠纯度大于98.5％。

技术领域

本发明涉及化工工艺技术领域，尤其涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法。

背景技术

目前，国内外季戊四醇的生产路线基本上都是采用甲酸作为缩合反应后的中和液。此种生产工艺存在的如下问题：

1、在实际生产过程中一般使用88％甲酸溶液，酸性较强，对反应器的机械强度和腐蚀强度要求较高；

2、季戊四醇生产过程中的缩合反应为放热反应，甲酸中和反应也为放热反应，大量放热使甲酸溶液中甲酸以气体形式逸散，降低了甲酸的使用率且易造成环境污染；

3、传统生产甲酸钠需要大量的热能进行蒸发操作。本技术生产草酸钠仅需在常温下进行，所需能耗极低，对环境友好。

发明内容

针对现有季戊四醇生产中存在的上述问题，现提供一种可克服上述缺陷的季戊四醇联产草酸钠的制备方法。

具体技术方案如下：

一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：

1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5-13):1:(1.05-1.15)混合并于20℃-80℃进行缩合反应，反应30-90min后保温40-50min；

2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液，使其pH值调节至6.0-7.0，冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠；

3)、将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再于30-50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇；

4)、将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液，使其pH值调节至4.5-5.5，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤1)中甲醛为37wt％甲醛溶液，乙醛为40wt％乙醛溶液，氢氧化钠为42wt％氢氧化钠溶液。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)中pH值调节至6.0-7.0后物料密度为1.18-1.31g/ml，冷却结晶时间为30-60min。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤3)中将第一母液浓缩至密度为1.26-1.40g/ml后冷却结晶，冷却结晶时间为5-7h。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤4)中结晶时间为45min-90min。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)及步骤4)中草酸溶液为饱和草酸溶液。

上述方案的有益效果是：

1)、本发明提供的制备方法操作简洁、生产能耗低，对设备的机械强度要求低、耐酸碱度要求低且无堵塞设备现象；