[发明专利]一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法在审
申请号: | 201811050474.1 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109206297A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 邓宏卫;刘毅;於佳;龙秉文;王声光;刘祎 | 申请(专利权)人: | 武汉中能恒信工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C29/78;C07C31/24;C07C51/41;C07C53/06 |
代理公司: | 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 | 代理人: | 张伶俐 |
地址: | 430020 湖北省武汉市东湖新技术开发区金*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸钠 过滤 季戊四醇 滤料 母液 制备 草酸溶液 联产 收率 洗涤 冷却结晶 氢氧化钠 缩合反应 脱除甲醛 洗涤干燥 乙醛 再冷却 沉降 铂钴 甲醇 滤饼 保温 甲醛 浓缩 合并 | ||
1.一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5-13):1:(1.05-1.15)混合并于20℃-80℃进行缩合反应,反应30-90min后保温40-50min;
2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液,使其pH值调节至6.0-7.0,冷却结晶、过滤,过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠;
3)将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶,再于30-50℃离心分离,分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇;
4)将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤,过滤得滤饼合并至第一母液中,向过滤获得的滤液中加入草酸溶液,使其pH值调节至4.5-5.5,结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述甲醛为37wt%甲醛溶液,所述乙醛为40wt%乙醛溶液,所述氢氧化钠为42wt%氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中pH值调节至6.0-7.0后物料密度为1.18-1.31g/ml,冷却结晶时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中将第一母液浓缩至密度为1.26-1.40g/ml后冷却结晶,冷却结晶时间为5-7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中结晶时间为45min-90min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)及步骤4)中所述草酸溶液为饱和草酸溶液。
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