[发明专利]一种单斜相氧化钇的制备方法

说明书

本发明提供了一种单斜相氧化钇的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备钇基配位聚合物；(2)将钇基配位聚合物煅烧，得到立方相氧化钇；(3)在2～20MPa条件下对立方相氧化钇进行预压；(4)使预压后的立方相氧化钇在500～1500℃、1～5GPa条件下进行高温高压反应，得到单斜相氧化钇。本发明的方法具有过程简单、反应条件较低、产物纯度高、产量高等一系列优点。本发明为单斜相氧化钇合成提供了一种快速高效的新方法。

技术领域

本发明涉及稀土氧化物制备技术领域，具体涉及一种单斜相氧化钇的制备方法。

背景技术

在各种稀土材料的研究中，稀土氧化物的制备和应用一直是重点研究对象，因其在光学、催化、磁学等方面的广泛应用得到了研究者普遍的关注。其中，半倍稀土氧化物在不同的外部条件下表现出不同的晶体结构，包括有立方、单斜、六方等。就这些化合物的晶体结构而言，在环境温度和压力下，已知它们存在于三种结构修饰中，即A、B和C，分别对应于六方结构(多数情况下是空间群P3m1)、单斜相(多数情况下是空间群C2/m)和立方相(多数情况下是空间群Ia3)。作为第一个被发现的稀土金属元素的氧化物，氧化钇已经在军工材料、磁性材料、光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料等相关领域的关键应用中进行了广泛研究。在过去的几十年，氧化钇作为应用最广泛的稀土氧化物之一，它的制备方法及相变过程被广泛的研究。氧化钇可以采用多种方法制备，如溶胶-凝胶法、微乳液法、燃烧法、气溶胶法、水热法等。我们课题组已经实现了一系列微/纳米配位聚合物制备纳米材料如氧化钇，以及其他稀土氧化物。

氧化钇除了具有一般稀土氧化物材料的独特性能，还具有易于稳定的掺杂其他金属离子等特有的特性，决定了其在众多稀土氧化物材料中无法替代的地位。氧化钇还因为其具有的简单对称的晶体结构，从而能够制备成为具有优异的光学透过性的透明陶瓷。主要用于制备红外导弹的窗口、整流罩、天线罩、微波设备基板、绝缘支架、红外发生器外壳、红外透镜和高温窗等。众所周知，各种不同晶体结构的物质在性质上往往不同，因此制备不同晶体结构的Y₂O₃成为了半倍稀土氧化物研究的热点。

单斜相氧化钇的制备被人们熟知就是在常压下，通过加热至相变温度从而获得。根据最新的有关氧化钇相图的报告，立方相向单斜相转变的温度为2600K。这一相变温度已经十分接近氧化钇的熔融温度(2712±12K)，利用这一方法获得单斜相氧化钇的能耗极高，且氧化钇容易挥发，进一步降低了效率。现在被广泛应用的制备单斜相氧化钇的方法是火焰喷雾法，需要温度在1700℃以上，且获得单斜相氧化钇的产率较高。最近，关于氧化钇在环境温度下，单加压致相变的实验被大量的报道。经过研究，立方相氧化钇在压力为13GPa时可以完全转变为单斜相。但是由于这种方法需要的压力较大，只能进行微量的研究，而无法大量批量的用于生产。

发明内容

由于单斜相氧化钇合成的方法有限，合成条件较为苛刻，且产量较低，市场上比较稀缺；本发明的目的就在于提供一种对合成条件要求较低的、产量更高的单斜相氧化钇的方法。

为了实现以上目的，本发明在高温高压条件下合成单斜相氧化钇：利用快速微波反应制备钇基配位聚合物，将获得的钇基配位聚合物煅烧，得到纯净的立方相氧化钇；对获得的立方相氧化钇进行简单的预压，然后采用高温高压的方法高效快速合成单斜相氧化钇，通过简单研磨，洗涤离心，即可获得高纯度的单斜相氧化钇。

具体地，一种单斜相氧化钇(Y₂O₃)的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备钇基配位聚合物；

(2)将钇基配位聚合物煅烧，得到立方相氧化钇；

(3)在2～20MPa条件下对立方相氧化钇进行预压；

(4)使预压后的立方相氧化钇在500～1500℃、1～5GPa条件下进行高温高压反应，得到单斜相氧化钇。