[发明专利]一种单斜相氧化钇的制备方法在审
| 申请号: | 201811048416.5 | 申请日: | 2018-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN108774063A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
| 发明(设计)人: | 钟声亮;李欣炜;夏先明;刘冉 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
| 主分类号: | C04B35/505 | 分类号: | C04B35/505;C04B35/622;C09K11/78 |
| 代理公司: | 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 | 代理人: | 张建新 |
| 地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化钇 单斜 立方相 制备 配位聚合物 预压 钇基 高温高压反应 产物纯度 反应条件 煅烧 合成 | ||
1.一种单斜相氧化钇的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备钇基配位聚合物;
(2)将钇基配位聚合物煅烧,得到立方相氧化钇;
(3)在2~20MPa条件下对立方相氧化钇进行预压;
(4)使预压后的立方相氧化钇在500~1500℃、1~5GPa条件下进行高温高压反应,得到单斜相氧化钇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,制备钇基配位聚合物的方法为:以Y(NO3)3·6H2O和有机配体为原料,将原料溶于溶剂中,在微波反应装置中反应10~30min,微波反应装置的功率为150~300W,制得粒径为0.3~10μm的钇基配位聚合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,有机配体为草酸、丁二酸、庚二酸、对苯二甲酸和2,5-二甲酸吡啶中的一种或多种;反应溶剂为H2O、DMF、丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,将钇基配位聚合物在马弗炉中煅烧4h,煅烧温度为600~1000℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,立方相氧化钇的预压过程为:采用六面顶压机,将步骤(2)所获得的立方相氧化钇装进杯状包裹,进行预压,加载范围为2~20MPa。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,杯状包裹的材质为Mo、Pt、Cu中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,高温高压反应过程为:采用六面顶压机,先以0.05~0.5GPa/min的速率升压至1~5GPa,待压力稳定后,再以1~200℃/min的速率升温至500~1500℃,保温0.5~6h,之后以1~200℃/min的速率降至常温,最后以0.05~0.5GPa/min的速率降压至常压。
8.根据权利要求5或7所述的方法,其特征在于:六面顶压机为铰链式1400吨六面顶压机。
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