[发明专利]巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法

说明书

本发明涉及一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法，步骤如下：包括巯基纸的制备(1)巯基接枝液，将60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴浓硫酸，摇匀，密封避光保存；对富集了水中铅的巯基纸解析液显色，进行检测。本发明提供的方法富集倍率高，测定中不用淋洗操作，克服了巯基棉富集法中因淋洗操作，导致试样稀释，提高了测试的灵敏度。

技术领域

本发明属于环境检测领域，尤其是一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法。

背景技术

目前测定环境水中微量铅的方法有双硫腙比色法、原子吸收光度法、极谱法、原子荧光法等，这些方法有的需要昂贵的仪器，有的分析步骤比较复杂，更重要的是有的方法需要有毒溶剂萃取，剧毒氰化钾做掩蔽剂。近年来用玫瑰红酸钠测定铅代替双硫腙法有所报导，铅和玫瑰红酸钠反应生成稳定的紫红色络合物，铅质量浓度在8mg/L-20mg/L范围内符合比尔定律，最大吸收波长在546nm，表现摩尔系数为1.50x10⁴，回收率为96.8-104％样品测定结果与国标双硫腙法无显著差异。但是玫瑰红酸钠测定铅的最极限浓度为8mg/L，而水中重金属铅的限量，生活用水限量为0.2mg/L，农业用水为0.3mg/L，所以水中铅直接用玫瑰红酸钠测定是不可能的，必须经过富集、分离。

目前采用的富集技术有环炉技术和巯基载体技术，其中环炉技术操作起来复杂、费时，巯基载体技术有巯基棉、巯基树脂、巯基炭等，这些技术，需要进行接枝，设备制备，而且需要进行淋洗，降低了测定灵敏度。

经过检索，与本申请相关的专利文献公开内容如下：

CN104048959B公开一种超痕量铅镉离子检测方法，包括以下步骤：(1)对待测样品进行酸化处理：向待测样品中加入盐酸或者硝酸，调节其pH值在1至4之间，获得酸化样品；(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg²⁺和Zn²⁺，获得净化样品；(3)将步骤(2)中获得的净化样品，用缓冲液稀释，调节其pH值在6至9之间，获得中性样品；(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物；(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子-双硫腙络合物添加硫化物溶液，使得铅镉离子-双硫腙络合物完全反应，生成PbS和/或CdS，获得含PbS和/或CdS的混合物；(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应，反应5至30分钟，获得反应产物，根据所述反应产物的灰度，按照灰度值越大待测样品中铅镉离子浓度越高的原则，确定待测样品中铅镉离子浓度。

CN105823668A公开一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，具体步骤是：1)结合剂的预处理用醋酸纤维素透析膜制成透析袋，将结合剂海藻酸钠装入透析袋内，在去离子水中浸泡12h～72h纯化；2)采集装置安装将纯化后的海藻酸钠配成0.001mol/L～0.005mol/L海藻酸钠水溶液，按照采集装置容积量取海藻酸钠溶液装入采集装置中，用醋酸纤维素透析膜将采集装置封好；3)采集装置放置将装有海藻酸钠结合剂的采集装置放于液态饮品中，放置时间为24h～240h，放置时，采集装置透析膜向下，然后固定采集装置；4)采集装置取出并检测取出采集装置，将每个采集装置中富集铅离子和镉离子后的结合剂按照总体积的50％～80％取出，用1％～2％的硝酸定容，测定结合剂中的铅离子和镉离子的累积量；5)饮品中铅镉离子浓度的计算按照公式CM＝M·Δg/D·t·A，计算饮品中重金属阳离子的浓度；式中，CM为饮品中铅离子或镉离子的浓度，M为结合剂中铅或镉的累积量，Δg为透析膜厚度，D为铅离子或镉离子通过透析膜的扩散系数，t为扩散时间，A为透析膜工作面积。

上述专利都没有公开对水中痕量铅进行测定的相关材料进行详细说明，本专利研制一种巯基纸富集装置，对水中高倍率富集，而且不需淋洗，即可直接进行测定，灵敏度高，方法简单，完全满足生活用水、灌溉用水中痕量铅的测定。

发明内容