[发明专利]巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法有效
申请号: | 201811042816.5 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN109060792B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 张巍;张勇;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N1/40;G01N33/18 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300084 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巯基 富集 分离 比色 测定 水中 痕量 方法 | ||
1.一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法,其特征在于:步骤如下:
一、巯基纸的制备
(1)巯基接枝液
将60.0ml巯基乙酸,加入36.0ml乙酸酐,24.0ml冰乙酸,10滴浓硫酸,摇匀,密封避光保存;
(2)巯基接枝
①将中速定性滤纸条浸没入上述巯基接枝液中,浸泡24h;
②取出滤纸条,在蒸馏水中摇动清洗10min,再在另一干净的蒸馏水中摇动清洗10min后,取出避光晾干;
③将晾干的巯基纸条压平,用定型器切成圆片,备用;
二、将制备的巯基纸放入到巯基纸富集水中铅的简易装置中的巯基纸固定器中,进行测试,测试方法如下:
①富集
将底部装有巯基纸固定器的漏斗放于废液收集器上;
将预测水样200ml,注入漏斗,流速控制在30ml/min之内,待水样全部流出后,静置5min;
②解析
将富集了水中铅的巯基纸圆片,取出,放入比色管中加入1ml PH=2的HCL,浸泡2min,并不断振摇;
③显色
加入2ml缓冲溶液,增溶剂1ml,显色剂玫瑰红酸钠溶液0.5% 4滴,振摇反应10min;
④比色
将巯基纸圆片上边缘提出液面,使圆片附于比色管内壁并以此为背景与标准比色板比色,确定所测水样中铅的含量;
所述增溶剂是乳化剂OP的14wt%水溶液,
所述缓冲溶液的pH=7.37;
巯基纸富集水中铅的简易装置的结构为:包括漏斗、巯基纸固定器以及废液收集器,所述漏斗同轴置于废液收集器上部,漏斗的下支管外缘同轴固装巯基纸固定器,巯基纸固定器内嵌装巯基纸,巯基纸固定器与带有硅胶套的漏斗支管通过螺纹连接锁紧;
所述漏斗为锥形玻璃漏斗,其下部一体制有支管,支管管口为平口,支管下部同轴外套有硅胶套,硅胶套的外壁制有外螺纹;
所述巯基纸固定器包括限位夹套、硅胶眼圈以及尾管,所述限位夹套为中空圆柱管,其内壁上部制有与硅胶套外螺纹相配合的内螺纹,所述限位夹套下端部径向向内一体制出限位环,所述尾管的内径和外径均与支管相同,尾管上端径向向外一体制有定位环,所述定位环同轴嵌装在限位环上,限位夹套将尾管连接在漏斗支管的下端部,在漏斗支管下端部与定位环之间同轴嵌装巯基纸;在巯基纸与定位环之间同轴安装一硅胶眼圈。
2.根据权利要求1所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法,其特征在于:标准比色板制备方法如下:
①配制0, 0.1,0.2,0.3mg/L铅标准液;
②上述标准液各取200ml,分别按上述测试步骤二中①富集②解析③显色步骤处理;
③将巯基纸圆片,上边缘提出液面,使圆片附于比色管内壁,并以此为背景,分别照像,制成标准比色板。
3.根据权利要求1所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法,其特征在于:所述废液收集器为带有刻度的广口锥形瓶,其瓶口一侧制有一突出嘴。
4.根据权利要求1所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法,其特征在于:所述尾管的下端出水口为斜口。
5.根据权利要求1所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法,其特征在于:所述限位夹套的材质为聚乙烯材质。
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