[发明专利]一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法，所述检测方法包括：(1)配置试剂；(2)制备检测液；(3)加样；(4)检测。使用本发明的检测方法可有效克服现有氟离子检测方法中存在的不稳定因素，且方便快捷，使用少量样本，一次检测多个样本，并且检测步骤更加规范化，减少了人为的误差，使得检测结果更加真实可信，可应用于各个环境下的氟离子现场检测，如水质工程中或实验室中的氟离子检测工作。

技术领域

本发明涉及一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法，特别涉及一种水中或者是经过前处理后呈无色透明液体的微量样品中在一定范围内氟离子的检测方法。属于化学检测领域。

背景技术

对于水中氟离子的检测，国家标准检测方法公开了以下几种检测方法：

(1)分光光度法，该方法的原理为氟化物与茜素络合指示剂和硝酸镧反应，生成蓝色络合物，颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。使用的仪器是分光光度计，不足的地方是使用的单个样品量大，需要人工操作，检测液配制过程中PH等要求严苛。

(2)离子选择电极法，氟离子选择电极法的原理为氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池，利用电势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子的浓度。使用的仪器是，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，精度酸度计，电磁搅拌器，不足的地方是，使用的检测单个样本量较大，检测程序复杂，容易受到离子以及温度的干扰，检测所需要的时间较长。

(3)离子色谱法，本方法的原理为水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗进入离子交换柱系统，利用不同离子在分析柱中保留时间的不同来检测离子含量的一种分析方法，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的碳酸，可同时测定水系样品中多种离子。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。使用的仪器是离子色谱仪，不足之处是使用的仪器要求比较严格，操作比较繁琐复杂，需要人工进行操作。

(4)镐素比色法，这个方法的原理是在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物，当有氟离子存在时，形成无色的氟化锆而使溶液褪色，使用目视比色法定量。这种检测方法的不足是对样本水的要求比较严格，需要比较纯净，不是太符合实际条件。

但上述方法在实施过程中存在大量不稳定因素，如在操作过程中，可能由于使用的试剂批号存在差异，以及需要人工操作进行检测，所以无论是检测液的配制、缓冲溶液pH值的调节、标准曲线的制定都会存在一定的人为因素干扰，使得不同实验室，甚至相同实验室不同检测人员的检测都会出现一定的差异，因此亟待改善。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中检测水中氟离子的方法所存在的不稳定因素，提供了一套完整的微量样本的氟离子检测方法，使得检测更加标准化和统一化，得到的实验结果更加真实可信。

为达到上述目的，本发明提供了一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)配置试剂：试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、以及浓度为2.5mg/L的氟标准溶液的配制；

其中，所述试剂A为分析纯的丙酮，所述试剂B为分析纯的乙酰丙酮，所述试剂C为pH为5.0且含0.05mol/L茜素络合指示剂的试剂，所述试剂D为pH为4.1且含乙酸钠的试剂，所述试剂E为pH为4.1且含0.05mol/L硝酸镧的试剂；

优选的，所述试剂C是通过以下步骤制备得到：