[发明专利]一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法在审
| 申请号: | 201811039399.9 | 申请日: | 2018-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN109238984A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 高彦辉;霍思梦;王伟;杨艳梅;孙殿军;范玉梅;严画竹;娄群;王力梅;郭宁 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨医科大学 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38 |
| 代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨 |
| 地址: | 150081 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 检测 氟离子 氟离子检测 微量样本 样本 检测结果 稳定因素 现场检测 一次检测 检测液 加样 制备 可信 水质 规范化 配置 应用 | ||
1.一种用于检测微量样本中氟离子含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置试剂:试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、以及浓度为2.5mg/L的氟标准溶液的配制;
其中,所述试剂A为分析纯的丙酮,所述试剂B为分析纯的乙酰丙酮,所述试剂C为pH为5.0且含0.05mol/L茜素络合指示剂的试剂,所述试剂D为pH为4.1且含乙酸钠的试剂,所述试剂E为pH为4.1且含0.05mol/L硝酸镧的试剂;
(2)制备检测液:
将7体积份的试剂A、2体积份的试剂B、2体积份的试剂C、2体积份的试剂D混合均匀后,再加入2体积份的试剂E,混合均匀,得到检测液,备用;
(3)加样:
在96孔板中选择8个加样孔作为主孔,使用浓度为2.5mg/L的氟标准溶液和去离子水进行加样和稀释,使得最后各主孔中的液体均为100μL,且氟离子浓度分别为:A孔0mg/L,B孔0.039mg/L,C孔0.078mg/L,D孔0.156mg/L,E孔0.313mg/L,F孔0.625mg/L,G孔1.25mg/L,H孔2.5mg/L;
在96孔板中的剩余位置选择加样孔作为副孔,分别加入100μL待测液;
(4)检测:
向全部加样孔中分别一次性加入150μL步骤(2)制备好的检测液,使其在加样孔中充分进行反应,15分钟以后转入至酶标仪,在60分钟内使用650nm波长进行吸光度检测,最后根据主孔所测得的标准曲线,得到各副孔中待测液的氟离子浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述试剂C是通过以下步骤制备得到:
称取1.927g茜素络合指示剂于100mL烧杯中,然后使用微量加样器加入5mL的去离子水,再滴加少量的1mol/L的氢氧化钠溶液使茜素络合指示剂溶解,待其溶解以后加入0.625g的乙酸钠,使用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至5.0,用去离子水稀释到100mL,得到浓度为0.05mol/L的试剂C。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述试剂D是通过以下步骤制备得到:
称取3.5g乙酸钠溶于80mL的去离子水中,加入7.5mL的冰乙酸,用去离子水稀释到100mL,然后使用乙酸或者氢氧化钠溶液在pH计上调节pH至4.1,得到试剂D。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述试剂E是通过以下步骤制备得到:
称取2.215g硝酸镧固体,滴加少量的盐酸溶液使其溶解,然后使用浓度为1mol/L的乙酸钠溶液调节pH至4.1,用去离子水稀释到100mL,得到浓度为0.05mol/L的试剂E。
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