[发明专利]一种氟环唑的制配方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，且公开了一种氟环唑的制备方法，包括以下步骤：在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮。该氟环唑的制配方法，通过对合成路线的整体改进，使得本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，具有高的立体选择性，不产生高盐废水，且无需使用剧毒物甲基磺酰氯，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种氟环唑的制配方法。

背景技术

目前，我国农业生产使用的杀菌剂大部分是以有机硫类、有机磷类和三唑类中的三唑酮和三唑醇为主的老品种，抗性问题日益突出，用药剂量不断增加，导致对环境的污染日趋严重，氟环唑是新一代三唑类高活性和广谱性杀菌剂，对靶标病害有特效。

传统的氟环唑的制备方法较为复杂，对于氟环唑的制备环境的要求较高，使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料，使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神，小心翼翼，一时失误就将导致制取失败，前功尽弃，损失大量耗材，使用者对此十分烦恼，故而提出一种氟环唑的制备方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟环唑的制配方法，具备制备方法简单等优点，解决了传统的氟环唑的制备方法较为复杂，对于氟环唑的制备环境的要求较高，使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料，使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神，小心翼翼，一时失误就将导致制取失败，前功尽弃，损失大量耗材，使用者对此十分烦恼的问题。

(二)技术方案

为实现上述制备方法简单的目的，本发明提供如下技术方案：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：

1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；

2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在50℃～100℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物；

3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至40℃～50℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～ 25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物；

4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、DMF溶剂和1 (H)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在 100℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物；

5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在 80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种氟环唑的制配方法，具备以下有益效果：