[发明专利]一种氟环唑的制配方法在审
| 申请号： | 201811037584.4 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN108752326A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋信义;徐军;刘汝章 | 申请（专利权）人： | 南通雅本化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人： | 邢江峰 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市如东*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟环唑 氟苯 玻璃反应瓶 二氯乙烷 溶剂 化工技术领域 制备方法步骤 对氟苯乙酮 甲基磺酰氯 立体选择性 水蒸气蒸馏 高盐废水 合成路线 环保要求 溶剂萃取 盐酸水解 整体改进 搅拌器 剧毒物 冷凝器 配比为 乙酰氯 滴入 收率 脱溶 制备 过量 | ||
1.一种氟环唑的制配方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在50℃～100℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至40℃～50℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、DMF溶剂和1(H)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在100℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通雅本化学有限公司，未经南通雅本化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811037584.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
